芳基硼酸的合成
求助：有没有人做过附件中的反应啊？我用的正丁基锂，硼酸三甲酯在零下78°下反应，水跟温度也控制的可以了，怎么原料总是剩余很多。再就是产物是不是很不稳定，需注意些什么？请高手指教，具体的实验步骤和后处理方法。我的金币不多，不成敬意，帮帮我吧！
回答：
硼酸三甲酯换为硼酸三异丙酯，活性要高一些
你的无水条件控制的不好，还有就是用氮气饱和下比较好
无水很重要。。。主要是无水
硼酸三甲酯多少当量？有没有重蒸过？
2倍当量，没有重新蒸馏，难道是硼酸三甲酯里含水的原因？
一般硼酸是1.2当量，实验室较长做的是卤代烷1个当量，硼酸1.2个当量，无水无氧，Pd(dppf)Cl2 CH2Cl2络合物 0.1 个当量，KOAc 3个当量，90度回流1-3小时就好了，比较干净
这是偶联的条件吧，谢谢你！
我建议你重蒸下吧！你是硼酸酯中可能很多水分！
我一直是氮气饱和下做的，不知道什么原因总这样
双联频哪醇硼酯
做硼酯的条件哥们好好看看文献，做suzuki能不用水吗？我说的是做硼酸酯的条件
可是我做的都是微量的，硼酸酯才用0.1ml，而且丁基锂加的也多，影响不会有那么大吧！
硼酸酯本身就容易吸潮，再加上你的东西本来就少。我们通常都是把硼酸酯重蒸的。怕麻烦，麻烦会更多！
原料多就是水没除干净
就直接蒸馏就好了，还是有什么特殊的要求？
直接蒸馏
这是做Suzuki的条件吧！
掉溴的多吗，如果原料反应不完切有掉溴的 可加大丁基锂的量，如果原料完了有大量掉溴的，加大硼酸酯的量。一般做硼酸从这两个方面分析。
双联频哪醇硼酸酯(1.5-2.0eq)，Pd(dppf)Cl2（5%mol） ,甲苯或dioxane做溶剂， KOAc(3.0eq),无水无氧回流，如果是用于suzuki就不用做成硼酸了，直接用
我丁基锂和硼酸酯基本都加了理论值的2倍以上了
你这个反应我做过的，结构只在R的集团上不同，-78 条件下低价正丁基里（1.5EQ)，反应1小时左右用DMF监控反应后，再速度加入硼酸三甲酯
或者你用双联频哪醇硼酯，Pd(dppf)cl2 suzuki反应的条件尝试，得到的是频哪醇硼酯不是硼酸无水的要求是一样的，肯定要尽可能无水
硼酸三异丙酯活性要高些，是不是对水的要求也没甲酯那么高啊，我的酯类的试剂都只有98%含量！
直接蒸馏不行的，因为硼酸三甲酯能与分解产物甲醇形成共沸物，起不到纯化的作用。应先用NA搅拌12h后再蒸，甲醇NA蒸不出来！
做个极限试验，加到10倍以上如果还不反应就说明硼酸做不上去，改做硼酸酯
你可以试下看先做成格氏试剂，再做成硼酸，但溶剂中的水分要控制好，最好是用钠丝重蒸过。然后在氮气保护下完成实验。
他说的是硼酸酯的合成条件
硼酸酯的合成及上柱虽然麻烦点
但是产率高的多
我估计你是做OLED或者电池这一块的
这个反应应该很容易
虽然我 没做过三苯胺的
但是N苯基咔唑的我做的多了
THF除水要彻底，N2保护下，1.2-1.5倍当量的丁基锂
打完后将反应从杜瓦瓶里提起来常温反应30MIN
然后再打硼酸酯，甲酯或异丙酯差不多的
这个当量应该是丁基锂的1.5到2倍
常温过夜
加盐酸或水搅10MIN
后处理就是萃，然后重结晶想问下，你这个反应最后找到解决的方法没，我最近也在做这个，结构和你的也比较相似，但是产率好像一直非常低，有没有什么注意的细节