实验方案如图所示,规范操作。
但是反应三天还是有大量原料,点板显示除原料点外还有一个亮点,二氯甲烷萃取,过柱子得到黄色油状产物,怀疑是混合物,点板显示提纯后还有原料。
实验失败分析是原料吡啶羧酸频哪酯配位能力强,将催化剂Pd给配位而使其失效。
后期改进实验,先引入足量金属离子Zn2+与吡啶羧酸频哪酯配位,再进行催化偶联反应。实验依然无果,点板有亮点但是得不到产物,原料点依然很多。
回答:
换成DMF+水体系试试看,可能与溶解性有关系
好的,我先试试
怎么不加碳酸钾呢,水量控制在甲苯量的四分之一,还要脱氧。我每次做这个反应产率都蛮高
是的,我忘了写了,加的是碳酸钾。
这反应需要碱吧,我觉得二氧六环和水,100度左右比较好!
吡啶三号位的硼酯做suzuki偶联,在K2CO3做碱、60℃以上的温度很容易发生自身偶联,我之前做过类似结构的Suzuki反应, 收率只有30%多,楼主控制一下条件吧,好运!
我最近做Suzuki反应,用二氧六环做溶剂,110度回流的很厉害。你的多少度?
加的碳酸钾,甲苯是20ml,水是5ml
水和二氧六环试试,110度回流
水跟dioxane共沸
试试Pddppfcl2醋酸钾,二氧六环做溶剂回流反应!没拿到产物都变成什么了?
催化剂加少了,加15%试试看。
我不理解你这个反应为什么要加水,你不知道硼酯遇水会变成硼酸吗?这可能是造成有大量原料剩余的原因