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如图所示,以3为原料制备5。在4制备5的过程中,反应加HCl和加KOH的原理是什么。![]() |
网友回复
成盐析出过滤,再调碱游离出来,纯化操作
1.这两个后处理,主要是除掉邻苯二甲酰肼,一个是靠调酸碱达到提纯的目的,另一个是利用产物与邻苯二甲酰胺在混合溶剂中的溶解度差别来进行提纯,不是说反应类型相同后处理方式就得一样,这个得根据自己底物的性质摸索合适的后处理方案。
2.文献已经讲的很清楚了,至少过滤三次,每一次抽滤溶剂均会损失,导致滤液中再次析出固体。
3.不知你的底物结构如何,在这个溶剂体系中能不能溶解,先排除你过滤掉的滤饼不包含你的产物。
4.核磁不对,是样品纯度不好导致无法解析还是能解析出来,但结构不对?研究一下你的结构,看看有没有其他副反应容易发生。请问析出的是什么呢?
析出的是邻苯二甲酰肼
经典的盖伯法制备氨基酸
请问这个反应也是同样的反应路线,同样用了邻苯二甲酰亚胺钾盐反应,但是没用盐酸和氢氧化钾后处理是为什么?
因为在做下面这个路线,一直没做出来产物。在室温抽滤时,滤液中不断析出白色固体,且滤液旋蒸后核磁不对,所以想找找是何原因。
期待您的回复!
我之前做过和1楼一模一样的反应,现在正在做和6楼一模一样的反应。
我原来以为反应类型一样,就用了1楼的反应路线处理,结果得到的有机相旋蒸后没有产物。
后来又在乙醇里反应后抽滤想得到产物,结果就一直抽滤一直沉淀,最后室温放置过夜,滤液就完全成固体了。
您这么一说我倒是明白了,因为我没有用6楼的溶剂(甲醇/四氢呋喃),所以溶剂度不一样,一直析出固体也就正常了。
所以我就完全换成甲醇/四氢呋喃反应,应该就没有问题了。
另外,核磁可以解出来,就是一直有邻苯二甲酰亚胺的峰。
非常感谢您的回复,我这两天就尝试一下实验。超级感谢。
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