如何进行探索性实验

  • A+
探索性实验的目地

  • 验证实验方法；

  • 探索实验条件；

  • 确定产品结构；

  • 获得产物标样。


反应规模

  • 原料易得时:使用1mmol或者250mg原料，进行平行试验。

  • 原料难得时：使用原料的1/4，或10mg。


溶剂用量

3—5mL溶剂/mmol底物。


微量反应技巧

  • 转移样品时要用适当溶剂洗涤2—3次玻璃容器。

  • 尽量用尽可能小的反应容器。

  • 加热反应时，使用易挥发溶剂尽量用小的封管，以免溶剂蒸干。

  • 微量溶剂可以用微量移液器或微量注射器。

  • 催化剂的当量太少不易称量可适当多加。


如何优化反应条件

  • 温度: 指反应体系内的温度，不是浴液温度。

  • 反应配方：反应中物料种类（包括来源、纯度、处理方法）及其配比。

  • 物料浓度: 针对物料浓度敏感型反应，可通过滴加、分批加入、一次性加入来控制。通常，根据溶剂体积计算底物浓度。

  • 溶剂：指单一溶剂、混合溶剂比例、是否需要无水无氧处理。

  • 反应时间：在不同温度反应的时间；很多有机反应对时间很敏感，必须紧密地跟踪反应。


后处理  

  • 小试的纯化可以用制备TLC

  • 比较难纯化或极性较大的可以用制备液相

  • 可以加入基准物用液相或核磁估算产率。


来源：小木虫，如有侵权请联系删除




weinxin
我的微信
关注我了解更多内容

发表评论

目前评论：0