TLC薄层析基础

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原理:利用吸附剂(硅胶)对样品中各组分吸附能力 不同,及展开剂对它们的解吸附能力的不同,使各组分达到分离的目的。


特点:微量、快速、简单、节省


几种硅胶板标注方法



反应液的取样



点样


注:

a.点样的浓度要控制适当;

b.点的斑点较小,展开的TLC分离度好

c. 0.3mm 毛细点有机相,0.5mm点水相较方便。


TLC展开剂

  展开剂选择原则:

a. 对所需成分有良好的溶解性;

b. 待测组分的Rf在0.2~0.8之间;

c. 不与待测组分发生化学反应;

d. 沸点适中,黏度较小;

e. 混合溶剂最好新鲜配制;


 常用展开剂极性大小顺序

石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水


一般极性的化合物常用PE/EA 体系

极性较大的化合物常用DCM/CH3OH 体系

另外常用的混合体系:

  PE/DCM,PE / Acetone,Ether / DCM,EA / DCM,EA / CH3OH


如何解决拖尾

脂肪类胺化合物:

在展开剂中加入0.1% (约为1滴)的氨水或三乙胺

有羧基官能团存在的化合物:

在展开剂中加入微量的醋酸(乙酸或甲酸的使用,一方面增大展开剂极性,

另外也可以抑制硅胶上羟基的作用,减少拖尾 )


展开方法:

展开方向有单向、单向长板、多次、多种极性展开等.


显色:

一看、首先在日光下观察,划出有色物质的斑点位置

二照、在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点

三碘、大部分有机物会吸附碘可逆的产生棕色或黄色斑点

四显、既无色又无紫外吸收的物质,可以用显色剂显色


各种常用显色剂及其配制方法:



TLC用途:TLC是有机合成工作者的眼睛

可以检测反应进程;

跟踪萃取、重结晶等后处理的情况;

摸索和确定柱层析时的洗脱条件的情况


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