经验分享 Paal–Knorr吡咯合成 1,4-二酮和伯胺(或氨)反应制备吡咯的反应。此反应是Knorr吡唑合成的变体。反应机理反应实例参考文献1. (a) Paal, C. Ber. 1885, 18, 367 03月03日 2307 阅读全文
经验分享 Conrad–Limpach反应 在热催化或酸催化下,苯胺和β-酮酸酯缩合得到喹啉-4-酮的反应。此反应和Combes喹啉合成反应类似。反应机理:苯胺和酮缩合脱水得到席夫碱,异构化得到烯醇式,进行6π电子电环化形成六元环,脱去一分子乙 ... 03月02日 2051 阅读全文
经验分享 手性化合物分离方法 在做分析测试时经常听到手性分析这个词,有些朋友已经非常熟悉了,但也有分析小白对此还比较懵懂。手性化合物指的就是分子量和分子结构相同但左右排列相反的两种化合物,就像我们的左右手一样。手性化合物虽然相似, ... 03月01日 2876 阅读全文
经验分享 AR-DKR反应,合成托法替尼关键中间体 双手性中心构建利器:AR-DKR反应,合成托法替尼关键中间体 图一 托法替尼托法替尼(Tofacitinib)是辉瑞公司开发的一种JAK抑制剂,于2012年12月 ... 02月28日 2329 阅读全文
经验分享 TLC拖尾现象分析和解决办法 (一) 拖尾现象1. 样品浓度过大,薄层板过载导致。任何一类吸附剂,它们的负载化合物的能力是有一定限度的,因点样过量而超载后,过剩的化合物被抛在后面,就会形成拖尾现象。因此, ... 02月28日 3047 阅读全文
经验分享 超实用的合成中的经验总结 过柱的实验方法和技巧 注意:有机溶剂对身体特有害别是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!! 常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化 ... 02月28日 2768 阅读全文
经验分享 硫酸酯的合成 Synthesis of Organosulf ... 硫酸酯的合成 Synthesis of Organosulfate概要硫酸酯(organosulfate)是存在于很多生物活性化合物中的官能团。另外水解能放出醇,它还用在前药上以增强水溶性。 ... 02月27日 2423 阅读全文
经验分享 Baeyer二芳基甲烷合成反应 在低温条件下,芳基化合物和醛在酸催化合成二芳基甲烷的反应。此反应是Friedel–Crafts类型反应,因此此反应底物必须含有给电子基团(给电子取代基)的芳基化合物才能进行。反应机理同Friedel– ... 02月26日 2161 阅读全文
经验分享 1,2-1,3-二元醇的保护 Protection of 1 ... 总结一般我们会把1,2-二醇或是1,3-二醇很容易的变成五元环或是六元环的形态从而把它们保护起来。基本文献・Ley, S. V.; Baeschlin, D. K.; Dixon, D. J.; Fo ... 02月25日 2422 阅读全文