2-巯基-5-苯并咪唑磺酸钠合成工艺

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CAS号 [53918-03-9] 合成工艺  

2-巯基-5-苯并咪唑磺酸钠


CAS名:1H-Benzimidazole-5-sulfonic acid, 2,3-dihydro-2-thioxo-      

历史参考文献:待检索。

用途:润湿剂,稳定剂,有机合成。LookChem网登录生产与经营单位18家。  

反应类别:杂环化。
PB 74175, 349.  B. 597 (Mebisäure P. 1539) = (Merkaptobenzimidazol sulfosaures Natrium)。
Abschrift / Be.  Wissensch. Farbenph. Laborat. Unterabt: Technikum S.   Wolfen. 1944年4月5日德文合成工艺。
反应式:本人有加注。
 
Apparatur: 实验仪器:
5 Ltr. Rundkolben mit seitl. Stutzen für langen Rückflusskühler, abschliessendes Rührwerk, eingebaut in Emailletopf füu warmes Wasser.
Ansatz:  操作方法:(597是本化合物的代号。)。
357.- g  Aetznatron in 
1340.- ccm  Wasser lösen, dann hinzugeben:
 537.- g  Natriumsulfid kryst. (9 aqu ) und
1000.- g  1,2-Diaminobenzol-4-sulfosäure, HCl. Hö. (prthophenylendiaminosulfosäure. Hö ). Rühren, bei etwa 500 durch den kühler 
         Innerhalb von 2 Stunden
 492.- g  Schwefelkohlenstoff in mehreren Portionen hinzugeben.  Leichtes Sieden einhalten.  Zwei Tage rühren, dabei scheidet sich das Salz aus. Starkes schäumen durch langsames Rühren zu verhindern suchen.  Kühl stellen über Nacht.  Abnutschen (nicht auswaschen).  Das gut abgepresste nutschenfeuchte Produkt  z. B.  1.5 kg wird aus
                                                      3.- bis 3.5 Ltr. des Wasser +
                                                      50.- g Carboraffin krystallisieet.
Das Produkt wird 4 bis 5 malaus Wasser umkrystallisiert.  Aus den Mutterlaugen wird das Produkt durch Eindampfen wiedergewonnen.
Ausbeute: Aus  16.- kg der 1,2-Diaminobenzolsulfosäure, HCl werden erhalten: 10.- kg B. 597.
gez. Dr. Engelbrecht.

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