卟啉是一类由四个吡咯类基团互联而形成的大分子杂环化合物。本人合成了四羧基苯基卟啉，在洗掉大量黑色焦油状物质后还有些杂质，经柱层析分离后效果不佳，各位大神请指条明路啊，万分感谢。有没有具体文献或者方法，发给我一份。。。。丙酸溶剂，先做酯基的，甲醇洗涤，然后盐酸水解，DMF精制，就能得到比较纯的绿色产品。丙酸溶剂，先做酯基的，然后水解。很好做的。你好，产品是绿色是因为卟啉质子化，想问一下怎么变回紫色。 ...

EDCI/DMAP缩合制备酰胺，包裹羧酸+174MS杂质，总是除不干净，核磁通不过，很烦。有做过此类缩合的吗?HPLC纯度97%，核磁低场还行，高场基线都分不开了，打MS发现有羧酸片段+174的MS的杂峰，但HPLC却看不到明显杂质，是包裹在一块了吗？我的产物N多，极性大（DCM/MeOH=15:1,Rf=0.2),有谁知道+174MS是什么东西吗？加酸成盐再萃取可行吗？这个试剂的CAS为 384 ...

我有十个样品想寄出去打核磁和质谱，结果快递不让寄说怕违禁品，怎么办？一般液体不好寄，固体一般没太大问题。我们一般都会这个无毒证明给快递的核磁多大量，一般不会的！顺丰快递，小样瓶装，买一斤米，塞里面，多换几家快递公司不告诉他是什么就好了。用离心管密封好，扎到泡沫里，让快递小哥看着包装，明确告诉他成分和发货原因。看你关系咋样了。走具有危险化学品运输资质的快递公司，注明是化学样品。还要你的身份证，化学品 ...

反应是用浓盐酸和乙醇的混合液，除去CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）；用油浴加热时，设定的是油浴的温度，请问这个温度是不是就是实验中描述的回流温度？这个温度需要设定为多少度合适呀？就不能插个温度计吗？内温到沸点附近，加上冷凝管。不放心，你眼睛看着啊，看看是不是回流了。这个跟你油浴用的油有关系，新油的话，温差较小，不能一概而论，自己试试看。我测了一下，反应液是70度。乙醇的沸点。你说设置油浴温度为78 ...

产物后处理提纯，打算用真空烘箱除掉产物里面的溶剂正己烷和少量的水。真空油泵，50度下，产物会不会也被抽走啊？产物的沸点（134°C，2mmHg）不会的,即使在0.1mmHg的真空下,沸点也有87°C以我的经验，会有少量被带出。。油泵是一种既轻便又紧凑的泵，有直列式、分配式和单体式三大类。油泵要有动力源才能运转，它下部的凸轮轴是由发动机曲轴齿轮带动的。油泵提出了一种具有一个由含铝材料制成的外壳的油泵 ...

1，冰箱里的瓶子一定要规范放置，贴好标签（用记号笔是靠不住的，哪怕是几天也有可能掉色），否则，过不了多久谁都记不住，就要清理，如果误倒了重要的产物，很麻烦。玻璃仪器掉了滑落，无论多重要都不要用手去接，本人就有一次去接冰箱里掉出来的瓶子，虽然接到了，但瓶子被撞破，我被划了一道大口子，缝了好几针.有的时候人有去接掉了东西的本能，我感觉就是这样，看到滚下来一个东西，自然就要去接，但是我们应该心里警觉，先 ...

有种反应叫文献上做的出来，而你做不出来。。。。。有种反应叫文献上做的出来，而你做不出来。。。。。有种反应叫文献上做的出来，而你做不出来。。。。。文献做不出来，你可以法邮件问问通讯作者，有时候，作者写文章的时候，有意或者无意。会丢失一些制备的关键信息。举个例子：在用水合肼还原制备铜纳米线的时候，理论上来说，搅拌溶液会使溶液更均匀。但是制备过程要静置。一搅拌，就制备不出来了。但是作者在文章中就没有提及 ...

做了一个有机物，上面羟基有修饰磷酸根，用了各种氘代溶剂，DMOS，DMF什么的都溶解的不好，大神们这样的时候怎么才能测核磁谱啊？重水、或者混合氘代溶剂试过吗？响应值很低说明还是有一部分融解了，让核磁扫最大次数。另外，试试升温核磁。重水试过了，但是混合溶剂没试过，单个溶剂不好溶，溶解度低的两个溶剂混合能提高溶解度吗？可以试试氘代三氟乙酸，或者其他试剂加热溶解赶紧测试。我用三氟乙酸等会不会让我的东西分 ...

有个问题想请教一下大家，我最近做的一个反应，溶剂是DMF，产物只在DMF、甲醇、乙醇、DMSO中溶解性好，水中不溶，目前后处理方法是滴加水逼晶，但是得不到固体，只是乳白色乳浊液，乳浊液抽滤也很慢，而且基本没有固体出现。之前实验中知道醇和水 逼晶能够得到成型固体，目前有几个想法：1、直接减压蒸走大部分DMF，加醇溶清，滴加水逼晶；2、体系中直接加醇，然后滴加水逼晶；3、反滴，将体系滴加到水中。直接往 ...

各位老师同学，我遇到这样一个问题：      通过柱层析纯化粗产品，粗产品重4g左右，如果用50倍重量的硅胶装柱的话，目前没有那么大的柱子，只有30cmX3cm的柱子。那我可不可以用50g硅胶装一根柱子，然后依次加样约1g，等这个样过完后我再继续加同一个样1g，直到的我4g样品全部过完。（目前粗产品点板紫外灯下只有一个点）这样可行吗？精华评论守护冰山雪莲如果只是一个点 ...