提纯问题除掉包裹在产品中的氯化钠在做的一个产品是从强碱性溶液中用盐酸调PH值析出，产品用乙醇水重结晶后，用液相检测，峰比较干净，但是产品纯度不高，用硝酸银检测，有大量白色固体生成，应该是产品中包裹了氯化钠。想请教大家，如何除去包裹在产品中的氯化钠，试过研磨后再结晶，效果不佳回答：看情况，你的产品溶于乙醇，用无水乙醇溶解，最终有不溶物是氯化钠，抽滤，旋干得产品，如果产品溶于其它有机溶剂，也可用其它溶 ...

既含有硼酸酯，又有酰胺键的分子，怎么过柱子？既含有硼酸酯，又有酰胺键的分子，怎么过柱子，文献中有提到【石油醚：乙酸乙酯=10:1】，也有【石油醚：乙酸乙酯=3:1】，我自己在过的时候【石油醚：乙酸乙酯=15:1】时会有下来，但是点板时没有物质点，只有收集起来浓缩一点才会有，请教一下各位，这样的应该怎么过柱，看网上有说，用千分之一的三乙胺碱化硅胶柱，那碱化后，加入流动相的时候，是否也需要加入三乙胺？ ...

求助！有没有人爬大板遇到过这种情？爬大板的情况如下（如图大板），感觉分的还是挺好的，刮的时候也在底下故意留了一些没刮的。但是刮下来的东西点板之后发现跟没爬大板之前一样（如图小板），所有的杂点都还存在！不仅是目标点上下的杂点，就算是板最上面和最下面的杂点也都还存在，有没有经验足的小伙伴遇到过这种情况，求赐教~    。不懂这是为什么?另外一条线的话你怎么确定目标产物的位 ...

醇与酰氯反应，混合后产生不溶性物质，点板后反应没有发生，究竟出了什么问题呢？如图，本人想做一个酰氯和醇的酯化反应，溶剂是THF，我是先将苯硼酸酯溶于THF后，加入三乙胺，搅拌30min，再加入酰氯的，但是在滴加完酰氯后溶液就变成浑浊了，而且过夜后还是浑浊的，反应产物点板并没有看到出现新的点，这个反应很多人都说反应很完全的，究竟是那里出了错呢？我试过将酰氯和三乙胺单独混合，发现也会出现相同的黄色浑浊 ...

小弟最近做的一个手性产物，想长一个晶体出来确定结构，然而屡次长不好，请听小弟描述：      该产物极性稍大一些（石油醚：乙酸乙酯 = 5：1）TLC板上爬到0.4左右，易溶于二氯甲烷，可溶于乙酸乙酯，难溶于石油醚，异丙醇中溶解度也不好，旋干可为白色固体。      我用DCM/PE体系和DCM/iProH体系后者可以 ...

跪求大家帮改进这个气体发生及吸收装置，就是氯化氢的乙酸乙酯就我用下图这个装置制备氯化氢的乙酸乙酯溶液，装置3吸收气体很慢，到后面装置1产生的气体很少时，3就容易倒吸到2，或是4倒吸到3，，求各路大神帮忙改进该实验装置1.氯化氢反应生成装置，浓硫酸滴加浓盐酸，需要搅拌（小量磁力搅拌，大量机械搅拌），并需要控温（冰水浴来一个，温度计配一个）。有条件换成浓硫酸滴加氯化铵生成氯化氢，水分含量还要少点（采用 ...

最近在做2-呋喃甲胺或者2-呋喃甲醇封端丙二酸的实验，实验思路是首先对丙二酸进行酰氯化，然后再用酰氯和2-呋喃甲胺或者2-呋喃甲醇反应来实现封端的目的。但是实验中发现有两个主要的问题，具体如下：1：二氯亚砜（兼做溶剂）和丙二酸反应，实验过程中滴加两滴DMF后，溶液很快变成棕红色，随着反应的进行，颜色又逐渐变黑。直至反应结束，溶液始终为黑色液体，无固体产生。旋蒸后为仍为黑色液体。有两个疑问，其一，使 ...

我在实验室用线棒涂布PET离型膜实验（自配有机硅离型剂），离型效果很好，约10g左右，只是有一个问题，就是把PET的背面贴在该离型面上，他们居然可以自动粘附在一起，就像压敏胶一样，这就意味着收卷时会粘附在一起，根本不想外购的离型膜一样完全不能粘附到一块，这是为什么呢？我认为你的问题可能是这几方面：1、自制离型剂，离型效果满足，但粘度可能太大，配方下手改进2、自制离型剂可能分散性不佳3、pet有经过 ...

最近尝试用BOC保护间氨基苯酚中的氨基，但是尝试过THF，无水乙醇和二氧六环室温下加入1-1.2当量的BOC酸酐，但是最终产物只有一个，羟基和氨基都被BOC保护了。。按理说这是一个很简单的实验，在Scifider上也找到过一模一样的反应，但是重复不出来。希望做过类似反应的可以帮忙解决一下。我做过对氨基苯酚的。甲醇溶剂，一倍量的氢氧化钠，使原料成钠盐，然后加入一倍量的BOC2O，室温搅拌就好。反应会 ...

本人最近新拿到一个课题，第一步是合成四羧基苯基卟啉，采用的是alder法进行合成，目前得到了紫黑色的滤饼，目前的滤饼经过干燥，表面呈紫黑色，滤饼靠近滤纸的那一层就是卟啉那种很美很高贵的紫色，目前尝试过通过调节pH然后萃取提纯，那么问题来了：经过调节pH，萃取，旋蒸得到的产品是绿色的，也就是质子化的四羧基苯基卟啉，目前尝试了一些办法，都没有效果，所以想请教一下各位做卟啉的虫友，四羧基苯基卟啉如何才能 ...