反应过程严格按照下面的步骤进行，具体实验步骤如下：“将甲基三苯基碘化膦2 g (4.9 mmol)和干燥的THF 50 mL，置于100 mL的圆底烧瓶中，在氮气保护下冷却到-78℃，然后滴加丁基锂入浑浊液中，15 min后，将(E)-4-(2’,3’,4’,6’-四乙酰基-β-D-葡萄糖氧基)-3-丁烯-2-酮1 g (2.4 mmol)溶解在10 mL干燥的THF中，一次性加入反应体系中。在- ...
使用dmf加热溶解样品，想静置冷却析出，但是没有析出，原因是什么，怎么解决……网友回复：降到零度甚至更低的稳定试试？趁热往溶解的澄清液中滴加水，控制不析出，之后降温析晶，可以保证纯度，不过产率不能保证DMF可能溶解性太强了。重结晶溶剂的溶解度不能太好加点不良溶剂？可以加点晶种试试可以滴加到水里试试是否可以析出可以析出，但是对于纯度是不是就降低了为何用DMF重结晶。。。用其他的混合体系不行么重结晶溶 ...
乙腈做溶剂。乙酸乙酯和石油醚过柱子，产物却怎么也旋不干，是怎么回事网友回复可能不纯，放冰箱冻点小板显示一个点旋不成固体很正常，要想得到较好的固体结晶，需要进一步重结晶操作加石油醚或者正己烷，再选干可能就是固体了，不行就用油泵抽十分钟杂质点可能在TLC上没有荧光点，过柱子没用。送个核磁看看纯度。旋不干加乙酸乙酯和石油醚 1比5 搅拌2个小时 就好啦因为溶剂没彻底干完，重新加入点乙酸乙酯或石油醚，再次 ...
昨天做实验时不小心脸被氢氧化钾灼伤，用水冲了很久，脸上还是起了很多红斑，而且很疼，去医院医生也只给开了一盒百多邦，不知道以后红斑能不能消退，不退的话就毁容了网友回复呃，可能会留印记你遇到过这种情况吗？化学灼伤比较难恢复，口罩和护目镜必须的。伤的不严重的话应该没事的，烧到真皮层及以下才会留下痕迹，我弄到过手上，现在一点点都看不出来，我有个师兄飞溅到脸上，当时挺严重的，后来去医院待了一个多星期，现在不 ...
我现在由A合成B，再由B合成C，在合成B的时候用DMF作溶剂，后处理用大量水洗基本可以把DMF除去，但是在合成C的时候DMF的溶解性稍差，试了N,N-二甲基乙酰胺（DMA）溶解性相对较好，反应完后也是用大量水洗，但是用DCM萃取完旋干后发现DMA几乎全部都被萃出来了， 不过我现在反应完直接往里面加水（80mL DMA加100mL水），会有部分产物析出来，但是这样还有一部分溶在里面。请问有用过DMA ...
做一个反应，涉及甲苯回流脱水，车间回流温度在125℃，蒸汽开小了不出水。取反应液去实验室回流，回流温度降至107℃。求教各位大大原因及解决方法，谢谢网友回复你是用什么蒸的甲苯呢用分水器如果搅拌速度一样多加个温度计对比吧，传感温度计工业用的有偏差的第一，怎么取样的，底阀还是上层，是否搅拌下取样，是否均匀，不均匀会造成偏差。第二，车间反应釜温度计显示是否准确，建议，再加一个温度计对比一下。有温度差别正 ...
如题，我是在甲醇中加入邻氨基苯酚，1倍量的boc，1.5倍量的氢氧化钠溶液，加入氢氧化钠溶液后溶液变成了青黑色，请问后续是直接过滤洗涤还是？网友回复反应咋样？氮气保护？就是加进去溶液立马变成青黑色了，也不知道是不是沉淀....这应该是反应太剧烈了。建议boc溶解滴加进去这个化合物在溶液里比较容易被氧化，试试氮气保护吧我看过类似的文献，并没有用氮气保护你知道该反应最后是以什么样的方式生成产物，是沉淀 ...
最近做合成实验，以丁醇为反应溶剂(请问丁醇可以默认为正丁醇吗)，140度反应3小时。我查的丁醇蒸汽与空气容易爆炸，丁醇沸点117.6请问安全吗？网友回复如果担心安全问题，以及排除其他因素影响，可以先用Ar置换吧不是压力反应，制备mof烘箱里反应反应，------明火，有泄露会很危险。（做反应需要考虑合适的设备，不是一想就去做的事情！）你这个反应用高压釜做（可以适当氮气置换）最安全，140℃超过沸点 ...
最近在做吡啶氧化，用钨酸，双氧水和硫酸氧化，氧化后氢氧化钙中和，减压蒸馏除吡啶和水，在用二氯甲烷萃取，最后得到红棕色的液体，放入冰箱2天后，有白色沉淀析出，拿出来后又变成液体了，文献上说用油泵减压到1mm，140℃时蒸馏可以得到固体，可是我试了下油泵不给力，达不到1mm，现在跪求其他提纯方法，在小木虫上看到其他人也有类似情况，但没有说解决办法，现在问问有做过的人吗？ 我现在 ...
最近要用到游离的尸胺（1,5-戊二胺），买到的是双盐酸盐，便开始了各种中和盐酸的方法，最近用过了一个方法是；100mg尸胺盐酸盐+4ml TCM中，此时绝大多数的尸胺盐酸盐是不溶的，然后加入4ml以上过量的三乙胺中和，会生成三乙胺盐酸盐，而游离出来的尸胺溶于TCM中，过量的三乙胺也会溶于TCM中，期间搅拌，反应12h，然后抽滤，得透明无色溶液，旋干有白色固体，有尸胺的难闻味道，然后加入TCM 25 ...