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合成4羟基丁酸甲酯的问题

题,尝试过γ-丁内酯,甲醇,三乙胺,需能有一半多的产物生成,但分离出现困难,后处理时,4羟基丁酸甲酯又回到了原料γ-丁内酯;甲醇钠也一样,用硫酸催化,要好一点,但也极易由4羟基丁酸甲酯又回到了原料γ-丁内酯;并尝试用叔丁醇等代替甲醇,均不理想,求过路的大神指点指点,叩谢!谢谢!网友回复酯交换反应,甲醇过量10倍当量以上,甲醇钠催化回流反应至平衡后,冷却,倒入与碱等摩尔的酸水中,中和至中性,酸水的量 ...

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氯化亚锡还原硝基

我的原料是芳香对硝基,现在想把硝基还原,用的是DMF(原料溶得好),直接加的二水氯化亚锡,加热回流。现在就是不知道怎么后处理,(减压蒸馏除去了部分溶剂,得黏糊糊的黑色固体),之后也怎么才能除氯化亚锡呢?请各位帮帮忙网友回复最好找篇文献看看,具体反应具体操作不同,需要自己照着摸索。氯化亚锡还原能力比较弱,还原效果不好说,不知点板情况怎么样首次你的还原产物是否溶于其他溶剂,已知氯化锡溶于醇类溶剂,水等 ...

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chemdraw在WIN8 64位下word里出现问题

题所述,楼主最近买了台新电脑WIN8 64位系统,但在使用chemdraw时出现了点问题,找过度娘,重新装了chemdraw和OFFIE2013(原来用的2010,在2010上也没能解决我的问题,就换了2013),都不能解决出现的问题。问题如下:楼主将chemdraw里的化学式复制到word里时,化学式不能完全显示,且有大量空白区域,开始以为是行间距以及图片版式问题,都试过了,还是不能解决。 截图 ...

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硝基还原成氨基有什么好方法

硝基还原成氨基有什么好方法?请注明后处理网友回复SnCL2·2H2O 的 还原浓盐酸做溶剂 反应之后 中和掉盐酸 然后再有机溶剂萃取吧~~~用铁粉在盐类电解质(低铁盐和氯化铵等)的水溶液中还原。可将芳香族硝基、脂肪族硝基或其他含氧氮功能基(如亚硝基、羟胺等)还原成相应的氨基。在铁粉还原中,一般对卤素、烯基等基团无影响,可用于选择性还原。对于不同的硝基化合物,用铁粉还原的条件亦有所不同。当芳环上有吸 ...

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为什么三苯基膦过柱子总是过不完!还是被氧化了!

我要的产物和三苯基膦在硅胶板上很好分离!pe:ea=10:1 三苯基膦到顶了!产物原点不动!用甲醇:二氯甲烷=1:10 产物rf0.6左右!应该很好分离才对!但是过柱子的时候发现三苯基膦和产物一起下来了!是不是过柱子过程中被氧化了!但是点板的时候那个点还是跑到顶!乙酸乙酯和石油醚体系!还是我装柱硅胶量有问题!硅胶量和粗样品量1:10。网友回复三苯基膦会拖尾,建议用双氧水丙酮氧化成三苯基氧膦,这样很 ...

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油状物析晶方法

实验制备的物质最后浓缩成油状物,冷冻,搅拌都试过了,可是没有晶体析出,大家有没有什么好的方法可以让晶体析出,网友回复提纯一下 就行了,无非溶剂洗,柱层析,蒸馏我以前倒是有尝试过油状物析晶。。首先,你得保证你的物质纯度,至少tlc上不至于很杂,有一个主斑点吧。其次,可以考虑加些溶剂溶解,然后在搅拌器搅拌,或许慢慢就洗出来了。我春节前一直都是苦恼这样的问题,节后改变了混合溶剂的比例,一个星期晶体就出来 ...

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产物冷却后出现油状物,重结晶冷却后油状物依然存在

最近在摸索萘甲醛与丙二酸二乙酯缩合的反应,结果产物反应完,慢慢冷却,出现了油状物,若不缓慢冷却,稍冷直接往冰水中加依然出现油状物,在下层,与溶液颜色不同。抽滤后会得到结块,重结晶冷却后依然存在油状物。反应溶剂为乙醇,重结晶试剂为乙醇和水的混合溶剂,请问这该如何解决?网友回复用试管多试不同溶剂你可以萃取分液下试试,分开后看看哪个是你要的产物结晶溶剂不合适。产物熔点偏低,溶剂溶解性较差,导致油状物析出 ...

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羟基在什么情况下是吸电子基?在什么情况下是供电基?

羟基在什么情况下是吸电子基?在什么情况下是供电基?网友回复:羟基存在共轭和诱导效应。一般来说和双键连在一起是共轭大于诱导效应,和单键碳连是诱导大于共轭效应。我是做气敏的,乙醇是带羟基的,但它是还原性气体,是给电子的呀,吸附在气敏材料(氧化锌、氧化锡)表面,是提供电子,使气敏材料的电阻下降电子效应分为共轭和诱导电子效应,羟基是吸电子的诱导效应,当与苯环相连接时,产生p-π共轭效应,是给电子的3楼说的 ...

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萃取后能否不经过干燥,直接减压蒸馏?

我的思路是萃取后,如果经过干燥剂干燥后再过滤再减压蒸馏很耽搁时间,而直接减压蒸馏分别蒸馏出水分、有机溶剂、纯产品,大家觉得可以吗?网友回复可以的。只要是比较稳定的产品都可以的,工业生产中萃取液都是不经过干燥这一步有的萃取溶剂像乙酸乙酯水含量比较大,水分和有机溶剂一般不容易分开,产物中也会有水残留,对过柱或爬板有不好的影响绝大部分情况下可以,有机相用饱和食盐水洗过之后,含水量已经很低,直接浓缩过柱子 ...

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关于核磁谱图的写法

明确的五重峰,6重峰怎么写核磁氢谱?我的结构理论上是五重峰,六重峰,测试结果也是,有人告诉我多余四重峰的都写m,但是在书上我看到五重峰是quintet,六重峰是sextet,在论文撰写的时候到底应该怎么写呢?网友回复芳香氢NMR信号的裂分和耦合常数是决定芳香氢相互关系,芳环上取代基位置的关键数据,不能马虎。我说的不妥请指正。您说的"一般情况下都不大去管,审稿人一般也不问" 现象 ...

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