丁基锂反应失败求助小弟最近做了一次丁基锂反应，反应点板发现没有反应，我是按照文献步骤，在二苯基甲烷（10.5mmol）THF溶液中加入正丁基锂（10mmol）,反应30min后，再加入4-溴苯甲酰苯（10mmol）,再在室温下反应6h后，用饱和氯化铵淬灭，求帮助这个实验关键点在哪里？还有一个就是点板发现原料二苯基甲烷有三排点，这是正常的吗？网友回复两个原料的空间位阻都比较大，适当提高温度试试。原料 ...

实验室所用水泵和油泵一般能达到多少mmHg？蒸产品的时候，收集馏分和压力有关。得知道压力情况啊网友回复：油泵可以达到0.1-0.2，水泵20-40water pump:10-50mmHg, vacuum pump: 0.2-2mmHg.曾经看过一本书说水泵大概能抽到相当于当时室温时的温度值mmHg，不过只是作参考的。同意楼上"水泵一般只能达到720mmHg，油泵一般大于755mmHg。& ...

关于用氘代氯仿打出的核磁氢谱4.7位置出峰的问题求助~我用氘代氯仿打的样品在4.7出了一个峰，不是杂质也不是产物的峰，基本已经排除，我查了一下猜测是由于水量相对大导致这个出峰位置向低场移动，但是找不到文献哪里有理论支持，请问谁有好的办法和建议么？谢谢了网友回复这么小的峰怎么能算水量大。想验证可以对照一个水量更大的，比如加入一点水。重水的溶剂峰是在4.8左右在CDCl3中，4.7这个位置不会是水峰的 ...

溶剂DMF的去除合成一种水溶性化合物，需要去除溶剂DMF，如果用二氯甲烷稀释然后水洗，化合物就全溶在水中了，如果用水稀释，用二氯甲烷萃取，DMF就也萃取到二氯甲烷层了，大家有怎么好办法能去除DMF呢DMF溶于二氯甲烷啊乙酸乙酯，叔甲醚都可以试试，他们萃DMF能力差点，有机相一般用饱和食盐水洗掉了，量小过柱子就可以了，如果量大的话，必要用油泵儿了，没啥好招，换溶剂可以考虑80度差不多了吧，油温不好控 ...

各位大神，请教一个问题，同一个有机合成，DMF做溶剂，为什么用三乙胺做缚酸剂反应几乎不进行，用碳酸钾就可以进行。此外，谁能根据下面的反应方程式给设计个条件呀……本人做了很多小试，第一步反应速度很慢，转化率也不高，有大神指导一下吗？网友回复：空间位阻大这是个Sn2反应，碳酸钾拔氢后进攻，三乙胺是有机弱碱，不能拔氢，从而N的亲核性不够。建议试试碳酸钾，碳酸铯，DBU这样的强碱，先跟第二个原料混合，再扔 ...

500M核磁 ，氢谱，在1.8处有个很大的单峰，请问，什么鬼啊，我打的一系列的化合物，都有1.8一个单峰，积分很大，在6左右，跟我图对不上啊，即便是有也应该积分是3 个氢啊，不可能是6个求大神分析 1.8网友回复：每个样品积分都在6左右？那样的话是水峰的概率就很小 了，如果要别人帮你看最好把其中一个结构式画出来，最好把反应式以及后处理方法也写一下如果你想让大家帮助你，需要提供以下信息1，提供反应路 ...

我们实验室之前买了一些离子液体，EMIMCl-AlCl3（氯化-1-乙基-3甲基-咪唑嗡-氯铝酸盐），现在想自己合成该离子液体。原料EMIMCl及无水氯化铝都已经采购，有没有哪位同学之前做过合成？请教一下合成的温度、搅拌控制以及氯化铝的添加速度。最好能提供已有的文献。谢谢！网友回复：我也想问啊  ，你有方法了吗我也想问EMIMCl使用前一定要除水完全，130℃下16~32h真空 ...

我想问一下，我重结晶用的二氯甲烷和正己烷，为什么结晶后，用刮刀时有点黏网友回复：结晶分为成核和生长两大过程，过饱和度（可通过降温或者蒸发来获得）是驱动力，只有你懂得这个过程你才会知道如何去控制结晶！理论上讲，结晶需要加入晶种而非让其自发成核，其次晶体的生长是一个缓慢的过程，降温速度或者蒸发速度都不能过快。你说你获得的产品不干爽，黏糊糊的，一般来讲主要是因为没控制好成核过程，让其过饱和度太大爆发成核 ...

还原胺化机理我看还原胺化机理中形成席夫碱是要脱去一分子水的，如果仲胺与酮还原胺化，那么水中的另一当量氢正离子来自哪里？是加的催化量的酸吗？那反应体系的pH是要变化的吗？网友回复：看你还原用的啥你搞清楚了跟我说一下，我最近也要做席夫碱的反应，不过我用伯胺仲胺与酮反应生成亚铵离子和水，是要消耗一分子的酸，但这个亚铵离子是个强酸性物质，它可以脱下一分子质子形成烯胺，所以原则上反应液的PH值应该是不变的哈

最近在做Curtius重排，使用叠氮化钠。为了保证收率，在反应的全过程中不想加水洗，请问我用叠氮化钠上完叠氮基后不用水洗直接加入叔丁醇，然后蒸出低沸点溶剂（丙酮、氯仿之类），此时体系内剩下DMF、叔丁醇，多余的NaN3等，这样操作在浓缩过程中会爆炸么？ 请各位大神根据经验指点指点！网友回复：楼主加tBuOH是干什么的？做Boc-NH么？如果是的话，加水也应该是最后啊，而不是在加tBuOH之前，否则 ...