大家好：   最近在做一个三甲基吡啶和1,2-二溴乙烷的反应，想拿到一个溴和氮接的盐，但是每次拿到的都是两边溴都和氮接上的产物！  我是用的neat反应，1,2-二溴乙烷做溶剂，90℃反应过夜，然后过滤析出的固体，析出的固体特别粘稠，得用油泵抽很久才出固体，然后用1,2-二溴乙烷洗也还是有粘稠物，用丙酮洗的过程中也老吸潮，固体变粘稠，然后固体做核磁是两边溴都 ...

3,5-二溴-2-氨基吡嗪与伯胺反应：目前已试了好多碱（TEA、碳酸钾），DMSO中原料反应不完，低温不反应，高温100°以上原料及产物会分解，有做过类似反应的帮我看看啊网友回复试试把原料做成溶液往伯胺里滴加你有没有做过类似的反应啊，这个反应好慢的，高温反应2~3天也反应不完，这么滴加的话，有什么好处了温度适当放低，换强一点的碱，比如钠氢我试过叔丁醇钾，也没有反应完，体系很乱，而且伯胺和产物会变坏 ...

四乙酰葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的合成问题最近在尝试做“四乙酰葡萄糖三氯乙酰亚胺酯”的合成，初次合成，没有经验。按照文献的操作步骤得到的未过柱子的产物棕褐色。点板时，用的是正己烷和乙酸乙酯，碘熏蒸后，结果发现好像没有爬起来。原料是从无乙酰α-葡萄糖开始。哪位大侠能够提供给我比较详细的合成过程，注意事项，点板的产物位置，以及过柱子时需要的淋洗液的配比等，不胜感激！网友回复注意无水操作第一步用醋酸酐作为溶剂 ...

羧酸变酰氯，产物怎么提纯？如题，最近在做羧酸基团变成酰氯的反应，产物需要提纯一下，有没有做过的大佬指点二三？谢谢网友回复酰氯不好纯化，绝大多数是蒸馏。预期纯化酰氯，不如把酸纯化干净你的分子大不大？小分子酰氯一般精馏纯化，大分子酰氯一般稳定性比较好可以重结晶，麻烦的是中等大小具有脂肪链的那种酰氯精馏温度过高又油状物精馏不出来。一般质量控制不怎么控制酰氯纯度，把酸纯化好酰氯一般质量足够高我是用二氯亚砜 ...

溴苄格试反应图中反应进行不了什么原因网友回复可能原因1 溴化物不纯或含量过低。2 溶剂水份高，或溶剂选的不对。3 反应温度过低4 是否加引发剂嗯，溴化物今天又提纯了下，溶剂水分应该可以，加钠重蒸过的，温度也可以，回流了，加了碘引发，按你说的最有可能还是溴化物不够纯是碳14吗?    还是氘代。碳14化合物有时不稳定。容易分解格式引发不了加点二溴乙烷，四氢呋喃含水量低一点，试试看 ...

最近在做一个末端炔基的分子，用TMS上了三甲基硅以后，使用TBAF 脱保护却出现了问题。我是按照文献做的，基本步骤是在-78度下氮气保护，滴加TBAF的溶液到溶解在四氢呋喃中的原料中，之后升温到室温，发现溶液从原来的红色变成了紫色，荧光也不见了。过了5小时后，加水，用乙酸乙酯萃取，点板发现原料没有了，但是产物点很小，大部分的东西极性很大，应该都不是我要的东西。所以想问问各位GGJJ们，可能是哪里出 ...

反应加了5ml的DMF，因为沸点太高了 蒸不掉， 怎么后处理，将DMF除去网友回复如果产物不怕加热，可以加热到60度左右用油泵抽，把dmf尽量抽走，然后用大量水洗，如果不能加热，就直接水洗吧用大量的水可以洗掉DMF水洗，乙酸乙酯萃取油泵伺候用CaCl2溶液洗用10倍体积量的水洗三次，然后乙醚再反萃水相三次加入大量的水，用乙酸乙酯萃取有一种东西叫油泵谁告诉你DMF蒸不掉的水洗，萃取或者油泵抽加热，用 ...

有偿请教各位专家。我是煤化工企业，有大量副产氨水，因为氨水发黄的原因无法卖向市场，现在都在排空处理。现请求各位懂行的专家怎样才能把副产氨水的颜色（微黄）去掉，可以出技术共同合作。网友回复要明确是无机颜色还是有机颜色。加活性炭脱色试试很有可能副产气体不纯净造成颜色变化含酚类有机物，吸附吧，不行就只能低卖有机颜色苯酚，用过活性炭，一天出水量太大，成本太高，看看有没有其它的办法估计是铁离子干扰色素的话， ...

急，急，把核磁管不小心直接放入了，没有套套子。怎么办？？核磁管掉入如何取出我把核磁管不小心直接放入了，没有套套子。我有以下问题需要请教各位，特别是有如此经验的师傅们。1.空压是打开的时候放入的，会不会破在里面，污染探头啊？？2.我现在要如何取出？是不是把探头卸下，取出即可，之后做样要不要做调谐什么的？3.探头怎么卸下啊？详细点步骤，最好是有图片或者视频。（注明：我用的是瓦里安的核磁）我很急，请各位 ...

丙烯酸酯压敏胶加异氰酸酯固化剂后发黄跟老板做丙烯酸酯压敏胶课题。配方都是常见的单体，主单体是丁酯和异辛酯，官能团单体是羟乙酯和少量AA。以前做作了几批性能都正常，但最近有一批加入异氰酸酯固化剂（添加量3%）后,没半小时胶水就变得很黄。胶水本身是无色透明的。以前遇到过固化剂加多胶水变白的现象，但发黄还是第一次遇到。真心求教。网友回复我也是做胶水的，溶剂型的可以交流吗氨基树脂固化剂试试还黄变不固化剂有 ...