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使用四氢呋喃的时候有危险吗?

四氢呋喃有危险吗第一次做有机合成的实验,要用到四氢呋喃 从网上查到四氢呋喃特别危险,说是一打开瓶容易爆炸,我从学校平台上买了无水级的四氢呋喃,打开瓶口不会有危险吧,那用完盖上的话,第二次用打开的时候不会有危险吧,希望有机合成的人可以给点回应 让我好放心一下,不然真的好害怕,感谢感谢回答:一定要小心啊,万一喝了几口,感觉没事咋办?你一个学化学的  不知道π_π &nbs ...

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丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯可行吗?

丙炔醇与氯化亚砜反应吗?我打算想用丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯,有经验高手帮忙看看可行不?需要加敷酸剂吗?反应还需要注意些什么?说的越多越好,呵呵!谢谢指教!回答:有现成的合成方法:制备方法:由炔丙醇与三氯化磷反应而得。先将火油、三氯化磷加入干燥的反应罐中,在20℃以下滴加丙炔醇和吡啶混合液,加完后,升温至回流,反应4h后,加入冰水中,分去水层,油层加碳酸钠水窗口和至pH=5-6,分去水层,再经 ...

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苄溴的去除方法交流

溴化苄的去除方法经常用溴化苄保护羟基,反复重结晶后的母液残留大量的苄溴或苄醇,导致后来析出的固体有很大的苄溴味或抽滤时滤液下不来,而且苄溴的存在,影响产品的收率,很多产品溶在苄溴里无法析出。若过柱子,粘稠的溶液在上样时一直在柱子上,加压也不能将其压入硅胶中。  平时做的量都比较大,苄溴的处理真的很头疼,不知各位大侠是怎么处理的?回答:这个我在本科时就解决了。当检测到原料反应完后 ...

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芳香卤代基和芳环硼酸酯基的偶合反应收率很低

 suzuki反应收率很低,还有没有其他的实验条件,或者催化剂。做的是芳香卤代基和芳环硼酸酯基的偶合,最后形成共轭平面,但是,收率很低,用的是THF,H2O,以及四三苯膦鈀催化剂,有没有做这方面的大神们,请问还有其他更高效的体系吗?大致查了一下,溶剂有用 DME,DMF,甲苯,二氧六环,和乙醇的,但是慢慢看文献已经看不过来了,又不清楚这几种溶剂适不适应于这种芳环的,希望借鉴借鉴大家的。回 ...

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4羟基丁酮脱水合成丁烯酮

丁烯酮的合成问题甲基乙烯基酮国内买不到,只能用4羟基丁酮脱水合成,我想问一下做过的大神用什么脱水,很迷惑。呜呜……脱水后可不可以不蒸出来(不处理)直接往下一步投呢,脱水剂会不会影响下一步的迈克尔加成呢回答:我是用的羟基丁酮脱水做的,没有分离出来直接下一步丙酮和甲醛缩合啊,给你思路,别问我具体怎么操作丁烯酮是剧毒,我做的时候稍微闻到一点点,难受了一天,希望楼主注意安全碱性条件不行,酸性条件或许可一试 ...

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间硝基苯甲酰氯和乙酰苯胺的FC酰化TLC总是没新点

傅克酰化TLC总是没新点我最近在做间硝基苯甲酰氯和乙酰苯胺的FC酰化,间硝基苯甲酰氯是买的,而且昨天在240度左右重蒸过,溶剂是用无水氯化钙干燥过的1,2二氯乙烷,三氯化铝做催化剂,比例是乙酰苯胺:酰氯:三氯化铝=1:2:3;N2气保护下做的~~做的时候是先让酰氯和三氯化铝络合至溶解,再滴加取代苯溶液,我个人觉得无水条件控制的不错了,可是不管是室温下反应,还是加热回流,TLC检测都是只有间硝基苯甲 ...

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如何对邻乙酰基苯硼酸频那醇酯进行水解

苯硼酸酯如何水解求助各位大佬,如何对邻乙酰基苯硼酸频那醇酯进行水解?查阅了好多文献尝试了好几种结果几乎没反应,完全想不通为什么,小木虫上都说稍微加点酸就反应了啊?我尝试过用四氢呋喃和水溶解,高浓度或低盐酸酸化反应很久以后乙酸乙酯萃取点板,可是萃取前水相中只多了一个几乎完全爬不起来的黑点,萃取效果不好原料都出来了,新点还是在水里,而且反应产率很低,好像没怎么反应。如何才能高效简单地对苯硼酸酯进行水解 ...

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酯水解后析出固体成浆糊状

酯水解的后处理酯水解结束后,加盐酸调ph至酸性,析出的固体总是成浆糊状,难以抽滤,有部分细小固体都穿过滤纸到滤液中,怎么处理啊回答:请问一下您的酯水解是怎么做的再麻烦问一下温度和时间呢?我用的稀盐酸水解酯,放置一夜后还是没有检测到酸甲醇的作用只是做个溶剂嘛?应该是加LiOH吧我是在60摄氏度下,反应5一6时,反应完全你用15%氢氧化钠水溶液进行水解,不要甲醇,水解完后搅拌滴加盐酸,搅拌要慢,适当时 ...

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学习高等有机化学课程的建议

关于March的高等有机化学我们不开设高等有机,所以自学,用这本书,但是内容太多,每天要做实验,还有课,这本书学起来力不从心的,有童鞋能给点建议吗回答:March 和凯里,两本高等有机化学。都看看。1972年一版王积涛翻译的一本,貌似一块多钱。也可以看看。原版的是国外化学名著(影印版)高等有机化学两册 9和10,结构和机理,反应与合成去旧书网买回来看看,英文版本的。我们开了physical org ...

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有机合成实验室的废液一般都是怎么管理的?

我们实验室的废液是个人专用,写清楚名字和成分,大家聊聊你们实验室是怎么管理废液的?回答:无论什么都是 直接下水道。我们实验室统一装到废液桶里,然后学校每隔一段时间统一回收处理我都不好意思说我们的废液都是倒下水道了,每次从学校外面下水道过的时候老师都说你们小心点,没准扔个烟头就炸了说起这个,我就觉得好神奇。我在cleaning room的时候,无论什么废液,统一倒进一个瓶子,然后满了的话跟管clea ...

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