suzuki反应制备硼酸酯失败原因求助！！最近用4-碘水杨酸甲酯与(Bpin)2，KOAC，双三苯基二氯化钯为催化剂，dioxane，106下suzuki反应制备硼酸酯。第一次做得到了产物，换了个油浴锅后接连三次反应都没得到产物。除氧的过程很仔细，应该问题不大。第一次反应爬板，最上第一点是产物点，然后依次往下是原料点和另一点(稍带蓝色且两点很近)。后面三次做的反应爬板，都没产物点，就只有挨着很近的 ...

关于suzuki偶联反应硼酸酯消失的问题小弟最近在做一个suzuki的偶联反应，下面两个是我做这个反应的原料，但是最近开了两次反应都遇到了同一个问题，就是溴的原料没反应，而硼酸酯却没了，几乎没有什么新的点出现，只有爬不动的原点。我开这个反应两种原料的比例约为1:1（因为只打算上一个位点），条件是Pd(dppf)Cl2, K2CO3（2M×2ml）, THF回流约10个小时。下面是我自己的一些反思： ...

求大神指导sonogashira反应求大神指导一下反应能否发生或使用怎样的反应条件。我的反应是加保护基的二溴苯酚和3-乙炔基苯甲酸甲酯反应，催化剂用的是10%的Pd(PPh3)4和10%的CuI，溶剂是三乙胺，用双排管除氧，反应在油浴45度中12H,得到的是灰黑色粘稠的油状物，核磁谱图中没有产物特征峰，求大神指导该怎样改正反应条件。回答：钯催化剂一半是百分之5，反应温度85摄氏度，反应时间延长，点 ...

求助苯环上甲基氧化成醛基的方法！！！哪位大婶做过，求指导！小弟目前在做一个反应，如图，现在需要把苯环上的甲基氧化成甲酰基，想到以前书上学过甲基可以直接氧化成甲酰基，所以就差了一篇文献，按照上面做了一下，发现根本不反应，条件是溶剂用乙腈，催化剂为硝酸铈铵（CAN），常温搅拌，后来发现不反应，尝试升温也无效，现在求助做过此类反应的大神，这个反应应该如何做？或者不用一步反应，多步也可以，能做出来就行！不 ...

关于酸酐水解的问题，半年的实验白做了，就出在这一个问题上了最近在做苹果酸,怎么判断酸酐键有没有水解，另外，有没有谁能提供一种比较可靠的水解方法，谢谢回答：这个一般甲醇和水进行溶解，然后滴加氢氧化钠或者氢氧化钾，最后用1M盐酸调PH为3左右就可以了吧这个物质水不溶，可能是因为长链的原因。甲醇能溶，但怕甲醇会造成影响。另外，我要是滴加氢氧化钠/钾不会把左边酯键水解了吗?要是只加0.01M盐酸合理不，已 ...

关于过柱子本人过柱子低能儿 最近一个礼拜逼着自己一天过两根柱子提高技能 但是结果并没有因此而好转…最近过一根柱子一直重…都第六遍了 还是重得一塌糊涂 垃圾的自己…我不想再吐槽了…用了湿法上样和干法上样都是一样的结果 纯的石油醚过的 用的湿法装柱 我可以保证我上样的时候 柱子里没有气泡 而且样上的很平整 但是加压的时候样品下面就会开始偏 就是不齐了…然后就重了 我老板要求柱子要在两个小时内过完 要不 ...

过柱子把硅胶冲下来了，怎么办？这两天过柱子，我用棉花塞的下面，开始冲柱子的时候都没有硅胶，用的是氯仿：甲醇：水=30:1:0.1，现在第一个梯度冲出来的硅胶特别多，后面甲醇比例越来越大了，不要到时候把硅胶全冲出来了，我用的我的样品已经上了，也不可能按论坛里大家说的重新装柱子呀？这怎么办呀？回答：把产物都过下来，然后把甲醇旋干，再加二氯甲烷溶解，这时硅胶是不溶的，再过滤掉硅胶把样品搞下来重新装吧~如 ...

一个偶氮结构纯物质性质十分奇怪（1）溶解在乙醇里，倒入水中，物质以油状层的形式析出，搅拌或者静置半小时之后油状层变为固体。（2）溶解在乙醇里旋蒸，溶剂全部抽出物质以油状形式存在，放置半小时之后凝固。（3） 物质的下游产品为液晶，熔化进入液晶态，降温不再凝固，升温至60度左右时开始结晶请问各位大佬，这是什么原因导致的？回答：你的产品有可能和溶剂的作用比较强，极少量的溶剂就能破坏分子间的作用，使得产物 ...

酯在NaOH中无法水解怎么办？某乙酯基用过以下方案：1、NaoH-ETOH  85℃  24h 核磁显示无法水解。                             ...

过柱子请教是这样的，做了一个产物，用EA：PE=1:2点板有三个点，最下边一个是产物点，三个点分的很开，然后装样过柱子，硅胶大概装了15cm，先EA：PE=1:8第一个点出来，然后1:7接着1:6，1:5过发现下面两个点都是一起出的，加压不加压都这样，请教如何解决下边两个点交叉的问题，很头痛啊。回答：没图不好说，看你要的点展得有多开，一般把你的点展到Rf值在0.2-0.5之间那就不要梯度了，直接一 ...