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叠氮化钠与碘化物反应有什么注意的问题吗?

卤化物与叠氮化钠反应叠氮化钠与碘化物反应有什么注意的问题吗?需不需要无水环境?有类似的文献我也看了,但做不出来,实验过程或后处理有什么特别要注意的吗?谢谢了回答:麻烦问一下,反应时要氮气氛围或是真空么?我是用叠氮化钠与溴化物作反应的,O(∩_∩)O谢谢,后处理的话直接用冷的乙醚沉淀可以吗你可以把你的条件列出来看一下,常见的有用叠氮顶OMs,做过,当时是在60~70度,对水不敏感。旋蒸是要小心,叠氮 ...

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傅克反应产物难抽滤怎么办

傅克反应后处理问题最近在做傅克反应,以氯苯做溶剂,原料为[三聚氯氰其中一个氯换为4-甲氧基苯基]和间苯二酚,加入三氯化铝反应,反应结束后,加到水中(或2N的稀盐酸中)淬灭,问题在于,淬灭后形成黄色乳浊液,产物像油状物,极难抽滤,我们想解决这个后处理问题,不知各位高手有没有遇到类似问题,怎么解决的?急!!回答:补充:需要工业化生产,故需要易于操作我没做类似反应,个人觉得分层后脱溶啊?有没有人做过这个 ...

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有机合成中α-溴代酮与硫代乙酰胺制备噻唑时溴被还原

用α-溴代酮与硫代乙酰胺反应合成噻唑时溴被还原了如题,反应式中的有机物已做简化处理,在利用α-溴代酮合成噻唑的反应中,发现反应物被还原成了没溴代的酮(液质、紫外确认),不知道是什么原因,求各位同行能指点一二。        反应溶剂是甲醇或乙酸,或加了强酸的乙酸。反应物都被还原了。还原速度是甲醇>乙酸>加了强酸的乙酸。  &nb ...

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如何快速去除家里的甲醛

诚信求教各位虫友家里甲醛快速去除方法本人非化工专业也知道甲醛对人体危害较大,目前家里房子装修近半,亲戚朋友又想在年底在我新房过年,很担心甲醛有影响。现在想求一些方法去除甲醛,目前已经知道的是什么升温,开窗,活性炭什么的。我想问问各位有没有什么化学方法能够快速有效处理甲醛的方法。另外我在网上看到有收费的上门家装除甲醛的商家,想问问是否有效,他们通过什么方式去除甲醛的?回答:开窗通风,别无他法。另外, ...

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有机合成试验中胶状的产物如何进行定量称量

合成出来的产物旋不干,特别粘,是胶状的,怎么进行定量称量合成出来的产物旋不干,是粘稠的液体,想作为下一步的反应物,我怎么准确的进行称量啊,求帮忙回答:拿钢铲粘到待投反应的瓶壁上,称空瓶和粘完化合物的重量差减量法啊,先称好现在产物加瓶子的重量,然后用下一步反应的溶剂把产物溶解掉转移至两口瓶中,然后称取空瓶子的重量,两个重量相减就是你产物的量了冻干不行吗我要用作反应的瓶子是聊两口瓶没法进行旋蒸,有什么 ...

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关于含磷有机物的纯化该怎么办

含磷有机物的纯化,请各位大神多给给意见各位大神,最近一直在做这个反应,不知道是中间体的纯度不够还是购买的磷试剂的纯度不行,导致合成的终产物总是有三个三价磷杂质,尝试了重结晶、打浆、过柱子等多种纯化方法,起效甚微。各位大神,有谁做过类似的反应,请帮忙指点迷津,逼人不胜感激!!回答:请问为什么是膦试剂的问题呢?膦试剂买的是国产的,虽然膦试剂的磷谱有五价的峰,但是三价的杂峰比较少了。现在出现三价的杂质膦 ...

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醇和酰氯的反应遇到的问题

请教一个醇和酰氯的反应各位大神,我拿1.7ml的三乙胺做催化剂,加入1g苯乙醇和2ml乙酰氯,冰浴下反应,二氯甲烷做溶剂,其过程颜色从无色先变成淡黄色然后变成浊黄色再变红最后变成紫黑色,这样的颜色变化让我很困惑,请问大家这是怎么回事?另外,如果我拿正丁酰氯或者戊酰氯或者己酰氯做酰基供体,以上的配方和条件还能试用吗?请各位指导!回答:这个颜色是三乙胺和丙烯酰氯共轭产生的,使整个体系能量降低,然后在可 ...

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有机合成中旋蒸除不掉溶剂该怎么办呢?

关于旋蒸除不掉溶剂各位虫友:本人在做实验时,经常遇到旋蒸时由于溶剂沸点高或其它原因,而将溶剂旋不出来。据说有油泵什么的可以抽,但油泵不能直接接到旋蒸上吧,请问需要购买什么样的装备?回答:可以直接接上去,但是操作的时候要小心点,冷却一定要给力,要不然真空度还是不行的,或者用双泵,加大抽气量油泵,液氮冷却的安全瓶,瓶子。必要时加热当然要后处理,注意一下,不可能一直用高沸点不知道你们用不用真空油泵,那种 ...

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能否交流一下乙酰丙酮铁的合成方法?

乙酰丙酮铁的合成如题,合成乙酰丙酮铁的方法,最好给个参考,谢谢回复:怨自己没看这篇文献。原来的师姐做个镍的,其参考文献也有铁的,现附上镍的我没有做过,不过以前的师姐就是这样做的,没问题的,试试吧以丙酮和乙酸乙酯为原料,先制成乙酰丙酮,经提纯后,用甲醇溶解,混合均匀。再将六水合三氯化铁溶于水,制成饱和水溶液。在搅拌下,逐渐加入乙酰丙酮和甲醇的混合溶液,再加入三水合乙酸钠溶液。将上述溶液加热,浓缩,冷 ...

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在酸性或碱性下将活泼苯环腈基物一锅水解脱羧这个设想是否可行?

活泼苯环腈基物,想在酸性或碱性下一锅水解脱羧,请高人看看我设想的方法是否可行。活泼的苯环腈基化合物B酮酸结构,原来的做法一直是70%的硫酸90度水解1小时生成产物,但是底物比较活泼,温度不够,反映不够全,温度过高一点,碳化,水解时间也是一样,让我很头痛。后改进条件,用硫酸:水:乙酸混合水解,条件温和收率也满意,之后按常规先冷却(一般要1小时),再加水稀化硫酸脱羧。但是我看了文献,B酮酸加热条件下就 ...

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