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极性分子量相似物质的分离

极性分子量相似物质的分离求问氨基酸酰胺反应(EDC/NHS体系)后的产物同原料氨基酸如何分离,极性分子量都差不多,所以跑硅胶板用透析袋都分不开网友回复Flash,Prep-HPLC国内外有做此类研究的吗?您说的是制备色谱是嘛 那我先用分析色谱看两个峰能否分离 两种物质极性相近的话是不是流动相也很不好选啊 TLC完全跑不开呢这个没关系,TLC分不开,不一定制备分不开,流动相首选你产品在体系中稳定的, ...

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多肽固相合成遇到问题

多肽固相合成固相合成接第16个氨基酸,overnight了一晚,就成这个鬼样子了,但是检测一切正常,就接着接了,以前内壁上总会有这种红褐色的东西,都是擦掉然后无视的,这次也太多了点……所以有人知道这是什么吗?几乎每次做固相合成都会出现。谢谢谢谢啦。网友回复:请问这个是什么管子?顺便再问一句,大家都是接一个氨基酸都是接多久啊大约?时间久了会有影响吗?比如一晚上?聚苯乙烯的没什么条件,就是常温,震荡, ...

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氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)在实验室合成出来是液体?

各位大侠们,小弟按照文献上的步骤来合成氯化(1-丁基-3-甲基咪唑),文献上说合成的应该是固体,但是我合成了两次都是液体不知道什么地方出了问题,希望大家给予知道,万分感谢!网友回复:1-Butyl-3-methylimidazolium Chloride 是盐酸盐,肯定是固体。你的文献是中文还是英文?具体步骤是什么?说出来大家讨论一下应该是你的氯丁烷没有反应完,氯丁烷活性不及溴丁烷,反应 ...

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基础的过柱子实验问题

刚开始过柱子,有个基础的过柱子实验问题问一下请问过柱子时候干法上样的时候,柱子里面的硅胶上层需要留一层溶剂。那时候用的溶剂是我所选择的展开剂还是纯的小极性溶剂(例如石油醚和环己烷)。还有就是怎样保证我上样时候加进去含样品的硅胶是平整的呢?还有就是石英砂怎样铺平呢?新手哈,问题有点多。谢谢大家了网友回复:最好用石油醚,如果柱子上有残留的样品下不去可以用点极性的溶剂冲下,这个前提是你的产物点极性比较大 ...

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刚开始做核磁 请教一个基础的问题

大家帮忙看下为什么每个峰后面都有一个小峰  而且好像每个峰裂峰都很多 谢谢大家了网友回复产品纯度不够,里面有杂质您要做的是什么,自己去对下核磁图,你这个重结晶一下应该就可以了吧裂分说明结构比较复杂。后面跟的有规律成比例小峰应该是异构体,比如顺反异构,你自己对照结构看看这些小杂峰估计没反应完的原料那再过柱子纯化一下么?还有这些峰都裂峰这么多正常么?那是要继续过个柱子来纯化呢。。还 ...

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打核磁总有石油醚的峰,怎么去除

实验室买的石油醚不咋的啊,是那种大油桶装的,自己重整过一次了,然后来过柱子,结果每次打谱都有石油醚的峰,在0.8和1.28左右!先说说自己的方法啊,本人的产品是粘稠的半油状,过柱子得到产品后,我用真空泵抽,然后用真空干燥箱哄了2天,打核磁还是有石油醚的峰!后来在网上看到有别的方法带石油醚,我依次试过都不行啊,方法如下:1 用二氯甲烷带3次,然后油泵抽,真空干燥箱哄,不行2 用氯仿带3次,后续过程一 ...

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用硫酸二甲酯甲基化反应不完全

用硫酸二甲酯甲基化 求助我用硫酸二甲酯做甲基化反应,苯环上的两个羟基,有时候总是反应不完全,一个甲基化了,一个没有!前一阵子用旧的硫酸二甲酯,反应不完全,最近新打开一瓶,前两次2个小时就全反应完了,最近两次又每次都反应一半,过夜搅拌也不行,硫酸二甲酯的用量与原料的mol比是5:1了!用碳酸钾做的碱催化剂!请问大侠们,到底是怎么回事?给支个招!网友回复虽然DMS会水解 也不至于这么严重 稍微升高点温 ...

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核磁分析,化学位移8ppm以上的峰是什么?

分析一未知样品,大家确定图中化学未知对应什么特征峰????溶剂D-二氯甲烷。其他的峰大概都能知道是什么峰,唯独这几个化学位移很高的,不知道是什么。另外6.5到7.7之间也没有对应苯环的峰。网友回复图谱分辨不错,但图谱本身具有严重缺陷。我不相信楼主用这样的图谱能知道“其它的峰大概都能知道是什么峰”。结构确证,要结合所有情况和资料分析,而不是拿个氢谱的一部分就让人来解析,谁有那大本事。化学位移值都不标 ...

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酰化反应跟我预料的产物不一样,大家能帮我看看哪里有问题

反应如下图所示,将原料与三乙胺放入三口瓶中,0度反应 缓慢滴加酰氯  观察到有白烟产生  反应三个小时后 点板 如下图所示  又到左 分别是 酰氯 原料 以及中终产物  将产物过柱子  重结晶之后送核磁  结果出来的不知道是什么东西 看着像酰氯?核磁  但是酰 ...

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求助提高Mitsunobu反应产率的方法

方法1,固体反应物溶于THF,加入DIAD,呈牛奶状液体,继续加入Br-CH2-CH2-OH,回流,变澄清透明溶液,做出来产率特别低,大概10%方法2:改变比例及投料顺序(0℃时,DIAD加入含固体反应物和Br-CH2-CH2-OH的THF溶液中),室温反应24h,无任何目标产物网友回复方法1是师兄摸出来的条件,大概产率在50%,我自己投反应时,挺注意无水无氧条件的控制,但是实在找不出产率低的原因 ...

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