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芳香酸和苯胺的酰胺化反应的催化剂

酰胺类反应的催化剂芳香酸和苯胺的酰胺化反应,从工业化生产考虑,不想用酰氯法以及缚水剂一类的方法合成,希望直接加入催化剂,然后用溶剂带水,直接缩合,希望做过类似反应的朋友给点帮助,查到过用硼酸类的催化剂直接催化缩合的文献,但是我的原料在常用带水溶剂中都不溶解,另外用溶剂带水的话会不会把苯胺也夹带出来?求大家帮帮忙,谢谢~!回答:顶一下,别沉了,有朋友知道吗?另外苯胺的活性比较低,反应条件会不会非常苛 ...

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有机合成的时候用到的硅藻土是否需要预处理

硅藻土是否需要预处理你们好,我做有机合成的时候,在后处理操作中要用硅藻土过滤。我想问一下硅藻土需要预处理吗?还有怎么预处理?有没有相关的文献推荐一下回答:没有预处理过,布氏漏斗垫一层滤纸一层硅藻土直接过滤不用这么费劲,不放心可以用极性有机溶剂把硅藻土洗一下酸可溶性杂质”,你过滤东西酸性吗虽然这步反应得到的是中间体,但是按照文献中乙醚混悬过滤的方式没有得到产品。同学说可能因为是日本的文献隐藏了一些数 ...

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这个反应中傅克反应机理是什么

请问该傅克反应机理是什么?我不明白为什么该傅克反应马来酸酐会上在甲氧基对位,不会上在其他位置,机理是什么?回答:没写收率,但以我看,临位肯定也有,多少的问题.主要肯定是对位. 临位紧挨甲氧基,位阻大不好意思,没找到类似的我的意思是按机理来说,丁酸酐可以在甲氧基邻位,而不是对位,因为邻位也是富电子位置仔细看一下傅克反应的机理就ok了基团取代位置主要受你的甲氧基团及左边的苯的影响,建议看一下 ...

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钯碳加氢气还原硝基成氨基的反应出现杂质点

钯碳还原硝基有杂点各位大大好,本人现在在做一个硝基还原成氨基的反应,钯碳加氢气还原虽然能反应完,但总是在产品点下边出现一个小杂质点,不好提纯。各位遇到过这种情况吗?我看大家都反应钯碳还原很干净。我的溶剂用的二氯加甲醇。回答:还原铁粉和氯化铵试试钯炭或镭铌镍加氢有很多溶剂可选,甲苯,THF,EA,ACN,EtOH,MeOH,异丙醇等等。也可以铁粉/氯化铵,锌粉/醋酸,SnCl2/浓盐酸,多尝试一下, ...

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有机合成后处理过柱的时候下来的色带越往下走就会变得越宽

过柱各位大神们,为啥过柱的时候下来的色带越往下走就会变得越宽,爬板的时候两个点分的挺开的但是在过柱的时候由于前一个色带变宽导致与后面的点有重叠化合物就过不纯,问一下是什么原因造成的有什么解决的方法!回答:是因为柱子的弱酸性使产物分解了?还是展开剂不合适,或者是装柱子时下面有气泡或柱子上下密度不同?一个0.15一个0.4试过多次还是这样吗,有可能是柱子不均匀导致的吧我是干法上样的用泵抽了十分钟Tlc ...

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选择性上溴反应的产率非常低

选择性上溴,产率很低很低,为什么啊如图,选择性上溴,照着文献做的,别人的产率都是70%-80%,我的就只有20%+。NBS、BPO、原料都是新买的,有没有小伙伴知道是不是有哪些细节没注意到呢?而且产物放着就变杂没了,没接触过这一类的化合物,很头疼啊,希望小伙伴不吝赐教回答:BPO含有水,最好溶解到一部分溶剂里,用无水硫酸钠干燥后倒到反应中首先文献也不一定可靠,另外控制无水无氧条件,溶剂要少,都可提 ...

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联硼酸频哪醇酯与四苯乙烯系列化合物的反应

联硼酸频哪醇酯的反应最近做一个联硼酸频哪醇酯的反应,反应是二氧六环为溶剂,加入KAc,Pd(dppf)Cl2,加热至80℃,第一次反应了10h,点板发现大部分还是原料,又开了一次,这一次反应了接近24h,点板发现还是大部分为原料,不只是哪方面的原因,欢迎大家指出释疑回答:只是单纯TLC 监测吗硼酸酯和溴代物极性可能差不多的, 做个MS 确定下。不然就换成DMSO 做溶剂,试看看反应要控制严格无氧, ...

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索氏提取器的使用问题

这样用索氏提取器可以吗?大家觉得这样用索氏提取器提取东西合适吗?上下用脱脂棉堵住,中间是粉碎好的渣子,下面圆底烧瓶里装的是石油醚回答:这样做明显不妥,操作开始后脱脂棉会飘起来,起不到任何作用,物料小的颗粒也会逐渐转换移到下面的原地烧瓶中,导致试验失败!正确的做法:将待提取的物料粉碎后用快速定性滤纸包好,可以包几个小包;滤纸包的上面用若干个玻璃塞子压住滤纸包,然后进行萃取操作,即可。还是包住较好,否 ...

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有机合成中酯基与氨基反应的问题

关于酯基与氨基的反应酯基和氨基反应生成酰胺,应该用什么条件啊?试过了DMF,THF并加入少量三乙胺加热回流,都不反应!怎么办?有谁做过相关类似的实验,交流一下!回答:什么都不加,甲醇做溶剂,回流就行了。。我这里有一篇文献,发给你吧。。留个邮箱用更强的碱试试可是我的酯是一个含有杂环的酯,如果水解的话,很可能开环。以前试过把酯在碱性条件下水解,用的氢氧化钠,可是后来发现开欢了是氨酯交换吗?一般很难直接 ...

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如何去除过量的双氧水且不影响产物醛

过量的双氧水的去除(要求不会影响产物醛)因为产物是醛,使用亚硫酸氢钠处理,结果把产物都处理没了。还有别的什么办法处理?回答:然后用酸洗一下,醛就出来了吧盐酸?盐酸不行,我加过,再检测双氧水还在的双氧水的话直接稍微加加热就没了吧,而且有醛存在,双氧水不就把醛氧化成酸了吗我加的甲醇,你的醛能在双氧水中活下来吗?怀疑中如果能及时去除就不会能的,只是时间不长,得尽快吧双氧水去除醛被双氧水氧化了吧?氧化倒没 ...

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