如何将羰基还原成亚甲基将α, β不饱和的酮还原成亚甲基,有几种可行的方法?试过了硼氢化钠三氟乙酸体系可以反应但是不太理想,请问还有什么的别的方法,用三乙基硅烷三氟乙酸可以吗?有没有相关的文献可以参考?回答:Et3SiH, BF3/Et2O or Et3SiH/CF3COOH用氢化铝锂应该能行,试试看吧Et3SiH/CF3COOH 很干净 没有太多杂质可能需要先还原成羟基吧用硼氢化钠与三氯化铝还原, ...
请问硼烷还原羧酸问题大家好,现在想把一个羧酸用硼烷二甲硫醚溶液还原成醇,发现羧酸在THF、二氯甲烷里不溶解,点板,有个新点,从LCMS上看好像是醛,但用2,4二硝基苯肼显色不显色,醇的点很少很少。羧酸分子结构中有个吡啶环,担心N原子会络合硼烷,所以多加了一个当量,点板还是那样子。文献报道的这类反应大多都是用THF、二氯甲烷作溶剂,大家有没有好的建议?非常感谢!回答:现在就在做羧酸还原成醇,我用的是 ...
自学有机自学有机已有半年,(之前基本没啥底子)花了3个月把书扫了几遍,一遍一遍背里面的方程式,还是不会做题。就前几天,才知道,有机死记硬背,就是在花无用功,看了一些视频,才恍然大悟有机应该理解,而不是死背,然而现在还是处于半吊子状态,想学有机合成,不知从何下手,今年跨专业考研,自学有机,肯定是废了,唉,不管怎样坚持下去吧,我还不信了,我学不会一个有机。回答:学有机重在机理机理就那么几个!空间,电子 ...
酚与3-溴-1-丙醇反应,为什么产物有这么多点?将过量的3-溴-1-丙醇往酚里慢慢滴加,在碳酸钾,DMF的条件下,搅拌加热(设置100℃),冷凝回流反应12多小时。之后停止反应,除掉碳酸钾,旋掉DMF,用稀酸溶液和DCM萃取几遍,干燥浓缩,点板,发现产物有很多点,这个反应做了两遍,结果都是如此,不知道问题出在哪?求指导!!!谢谢~回答:试试先做好酚钠,再分批往卤代烷里面加DMF在碱性条件下高温会分 ...
用氢化铝锂还原酯基成醇的反应请教各位大佬一个问题,一个很普通酯基还原为醇的还原反应,操作过程如下:将氢化铝锂(质量与投入的酯基的量的比为1:1摩尔)投入反应瓶中,加入四氢呋喃,然后将含有酯基的物质用四氢呋喃溶解,缓慢加入到反应瓶中,冰浴反应三小时,点板,发现没有产生新点,表明酯基没有被还原,,,,好烦恼啊,之前能做出来,这次做就做不出来了。难道是我的溶剂四氢呋喃加的太多了吗?回答:1、确保几个原料 ...
Claisen缩合大家帮忙看看这个claisen缩合反应,觉得行的通吗,有什么要注意的地方谢谢!回答:没啥问题吧,典型的碳负离子反应呵呵,乙醇钠/乙醇溶液中回流即可得到目标化合物,很好反应的claisen缩合得到的产物都是钠盐呀,这个钠盐可能溶于醇的,还有贝塔-二羰基化合物本身就存在酮式与烯醇式共在的。反应结束后需要酸化,而且注意加料顺序注意碱的浓度不要太大我按你说的做的,最终的产物应该是烯醇的钠 ...
劳森试剂的后处理最近用劳森试剂做硫化。底物:劳森试剂=1:0.6。甲苯做溶剂 ,氮气保护,回流。30min 就反应完全了,但是点很多6-8个点,不知道怎么处理,拖尾很严重,过柱子分不开。后来在常温下试,开始还出现2个新点,但是原料很多,反应了3个小时后,点就很多了,原料还没完,等6个小时原料点变的少了点后,发现和回流的效果一样,点很多。后处理用碳酸氢钠溶液洗,水洗,乙酸乙酯萃取,但是点还很多。都不 ...
邻氨基苯甲酸甲酯水解由于实验要用到邻氨基苯甲酸,所以自己尝试用邻氨基苯甲酸甲酯水解来制备,将制备的产物打了核磁H谱,与文献完全一致,测了熔点也是146左右,但是由于用这个做后面的反应得不到目标产物,总是得到另外一种物质,所以又去测了液相质谱,质谱发现结果与文献不一致,始终没有氨基,求大神给分析一下为什么出现这种情况,或者有没有其他简单的方法可以合成邻氨基苯甲酸。回答:没有氨基怎么会和核磁一致呢?你 ...
化合物分离这两个化合物如何分开,求助各位前辈,液相C18,C8,柱都试过了,分不开,TLC也试过了回答:同分异构体,你可以做个GC试试吧,看看能不能分开上个手性柱试试吧这种东西比较难分,分出来要花大力气。样品少的话,直接扔掉重做吧,控制好条件或者换换路线氧化铝试了没试试蒸馏吧跑板啥样?跑板一个点手性分离,就看你有没有条件了上来想到的就是手性柱,结构这么近分离肯定难,实验室需要有手性柱的条件才做的到 ...
去除甲酰胺甲酰胺如何去除,试过旋蒸,萃取结果都不理想。反应原液有20ml甲酰胺,不知道甲酰胺和水混溶后做冻干可不可以?或者能不能干法上样直接过柱子?我的这个反应,反应物就甲酰胺和氨基苯。甲酰胺既做溶剂又做反应物。甲酰胺沸点210,我试过真空油泵在130下可以旋蒸出来再过柱子,但是产物变了;用水和二氯甲烷萃取后,也得不到东西。我在提纯上花了两个月,没辙了。求救。。。谢谢大家,救我一命。回答:1.冻干 ...