甲磺酰氯和醇反应条件做甲磺酰氯和醇反应,以前好象做过类似的,是二氯甲烷做溶剂,好象是十度以下缓慢滴加,三乙胺缚酸的,记得不是很清楚了,在这里问下,谢谢!回答：貌似溶剂要除水楼主自己就是对的，在0度左右将原料溶解在二氯甲烷中加入了三乙胺后，缓慢滴加稍甲磺酰氯。滴加完毕后室温下反应，不过时间有些长，大概4h以上才能够反应差不多。傅酸剂用氢氧化钠溶液不行吗？类似氨基保护的操作这个反应随便做 不用纯化 收 ...
酰胺反应酰氯和带氨基的小分子发生酰胺反应。文献中加四丁基溴化铵说是作催化剂，但是反应流程图又有KOH，正文实验步骤里没说加多少KOH，而且酰胺反应是在DMF溶剂中，KOH不溶于DMF！！为什么要写KOH呢？作缚酸剂？四丁基溴化铵不是碱性吗？不可以做催化剂的同时做缚酸剂吗？跪谢各位大神！实在是想不明白了回答：KOH 是碱中和生成的酸，推进平衡移动，TBAF常用的相转移催化剂，具体作用你可以查查相转移 ...
关于上硼酸酯掉溴的问题做了一个2氨基，4氰基5溴吡啶五位上硼酸酯，有产品，但是有掉溴的，极性相差很小，过柱子分很困难，请问怎么能避免掉溴，掉溴跟什么有关，条件是二氧六环，醋酸钾，三环己基膦，醋酸钯，都除水了。回答：温度，不能高。这个我们做过同类的，遇到过。降低温度，延长反应时间还有就是换催化剂掉溴是因为你的Pd催化剂插入后没跟硼的原料反应，溶剂不需要除水，建议溶剂改为1,4-dioxane/H2O ...
关于在酚的邻位上醛基的问题请问一下，在酚的邻位上醛基有什么好的办法吗？我指的是在一个分子上同时上两个醛基，我发现平时上一个醛基所用的SnCl4/26二甲基吡啶/多聚甲醛，或者是MgCl2/Et3N/多聚甲醛的办法对于一次上两个或者是多个醛基似乎效果很差。是什么原因呢？像这种一次上两个醛基的情况，有什么好的解决办法吗？（我不想用保护羟基，然后再用丁基锂/DMF的办法，想用直接一些的）最近看到用乌洛托 ...
请教关于酸酐与胺的反应位大侠，本人最近在做酸酐与胺（三唑）的反应，文献上看了很多，在乙酸中回流很容易反应得到，比如用邻苯二甲酸酐与三唑就有好几篇文献报道。可是我们同样条件下即便回热回流十几个小时仍不反应，点板发现仍是原料，请问这是什么原因呢，有没有什么办法解决，希望多多支持回答：我不太清楚你的反应物酸酐左边的结构是什么，如果左边是具备共轭结构的芳环的话，酸酐所对应的酸性就比丙酸强很多，丙酸酐的确也 ...
Pd催化Br变硼酸酯，有很多脱溴副产物我在做一个化合物Br用钯催化变硼酸酯时，会出现大量的脱Br副产物，换了很多不同类型钯催化剂，以及碱和溶剂，反应温度也试了很多，但是脱Br副产物还是很多，请大家有类似经验的指点一下，谢谢！回答：温度低一点，碱弱一些把要偶联的另一边去做锡或者硼酸酯另一边是吡啶N邻位的溴代物，做硼酸酯不稳定，锡试剂放大不合适已经试了很多不同温度，都会脱溴，碱用的是醋酸钾，这是做硼酸 ...
求助一个苯环上硝基还原成氨基的反应如题，最近在做这样一个反应，按照文献上的方法，先80度活化铁粉半小时，再加反应物，反应3.5小时之后，点板情况如图1。已经反应这么长时间，不知为何原料还有剩余。后处理，过完柱子打核磁，氢谱又很奇怪。如图2。首先这里芳香区不知为何会多出两个氢，跟原料氢谱对比，发现芳香区出峰位置完全不同，故不可能还有原料。结合3点几处一个甲基峰，怀疑可能多出一个丙烯酰基脱掉的产物。可 ...
有机合成操作求助有机小白，最近开始尝试结构修饰，在按照文献方法投反应时总是得不到想要的结果，底物基本上不反应。比如用二氯二茂钛试剂时，文献提到当反应溶剂成绿色时加入底物，但是我按文献操作溶液一直是橙色。底物不一，不反应也是正常的，我担心是我操作的问题，想请问有经验的各位我该如何总结或者练习才能提高成功率？回答：按照文献来，重复不出来很正常，首先查一查各种各样的的方法，好多文献的方法都是类似的，不一 ...
酰胺氢的化学位移受溶剂的影响吗同一个化合物，分别用氘代氯仿和氘代DMSO做氢谱，结果，酰胺基的化学位移分别为5.多和8.多，请问这个正常吗？回答：正常，活性氢就这样，想确定加重水交换就好了氯仿中活泼氢不出吧可出可不出，不能太武断这个位移变化是靠谱的正常啊，我的一个物质里的NH上的氢在dmso和氯仿里的位移都不一样不可能变化那么大出峰位置 目前没有定论。其他峰的化学位移能对上吗？可以补充碳谱或者质谱 ...
请教次黄嘌呤（6-羟基嘌呤）、6-氯嘌呤和6-溴嘌呤的结构鉴别请教做仪器分析的朋友，这个三个化合物用什么方法可以鉴别物质结构（NMR，IR等）?谢谢！首先选用EIMS比较合适，比如6-chloropurine，分子量154，我刚查看过它的EIMS,其EIMS图谱中，分子峰即是基峰，CL的同位素峰非常特征。6-chloropurine1H NMR : 400 MHz in DMSO-d6C5-H和C ...