缺电子芳杂环氯代物与胺发生的芳香亲核取代反应(Nucleophilic aromatic substitution, SNAr)在有机合成中应用非常广泛，但由于自身稳定性原因，经常造成不同批次间收率差异较大的问题。对于制备API药物，不稳定的芳杂环氯代物可能受到运输和储存条件的不利影响，导致原料组成不一致。Ethan L. Fisher等人（Org. Chem. Front., 2014, 1, ...

还原胺化是制备N-烷基产物的一种常用方法，而对于酰胺氮的烷基化，通常采用在碱性条件下与烷基化试剂发生反应的策略，但该策略存在单、双烷基化的选择性问题。1999年，Daniel DubS等人报道了酰胺、硫代酰胺、氨基甲酸酯、脲等与醛的“还原胺化”反应，实现了酰胺结构中氮原子的单烷基化（Tetrahedron Letters., 1999, 40, 2295 – 2298）（图 1 ...

碘代底物的miyarua反应交流最近在做三碘三甲苯的miyarua反应,要把三个碘用硼酸酯取代。反应式如图反应物是三碘三甲苯+联硼酸片那醇酯+四三苯基膦钯+醋酸钾，条件试过二氧六环做溶剂90度下反应24小时，点板看大部分都是原料，过柱子也没过出来产物；第二次试过DMF做溶剂90度下反应24小时，点板看中间的点是我要的产物，但是核磁表征过后发现是只有一个碘被硼酸酯取代，剩下两个碘还在苯环上。这到底是 ...

请教萃取方面的问题现有一含乙酯、羟基的短链脂肪酸，水相的pH调到1-2之后，用等体积乙酸乙酯萃取三次，但是发现萃取不完全，收率只有65-70%，母液里面点板，目标点很明显。试过继续用乙酸乙酯萃取，但是效果不明显；如果将水相浓缩后再萃取，第一次萃取，有机相点板还有明显的样品点，后面继续萃取的话，效果也不明显了，基本萃取不出来。查资历知道，该产品在水中溶解度较大，约500g/L。请教各位大神，问题出在 ...

新手来求助。多肽固相合成的诸多问题。请各位老师移步进来，指导一下，谢谢新手第一次做多肽固相合成。请各位老师耐心的指导一下，谢谢。1.HBTU/HOBt/DIEA作为缩合剂。可否提前将HBTU/HOBt用DMF一起溶解到容量瓶中（尽管很难溶，需要用超声），配成0.5M的HBTU/HOBt的DMF溶液，反应中，按摩尔数换作成相应体积取用？ 因为我看到某资料上说，可以混配，而且室温下可以存放6个月左右。 ...

打浆提纯是什么鬼？提纯有机物听他们说可以先打浆，算粗提纯？但是与重结晶有什么区别？求大神指导回复：有些产品也可以热打浆的，有些产品要求不是特别高，或者杂质特别少，可以尝试打浆，溶剂一般选用溶解性较差的溶剂，而且打浆的要考虑产品的熔点、产品溶解性等多方面因素，例如溶剂性特别差的产品可以选用热打浆之类的。不是，在乙醇中室温搅拌就ok，在乙醇中加热才溶，因此不加热。比如罗通定，长春西汀等。我做化药20多 ...

我用氯化亚砜爆炸了！！今天晚上我旋蒸除去60Ml的二氯亚砜，没有旋蒸完，就把含有我的产物的大概有不到二十毫升的二氯亚砜放到冰箱里，想着让固体吸出抽滤算了。晚上吃饭回来我从冰箱里拿出来，往里面倒了点甲醇，因为我的产物不溶于甲醇，想让它析出。没想到瞬间生成大量的烟，二氯亚砜的刺鼻的味道扑面而来，我拿着烧瓶的手感到一阵腐蚀性气体的灼烧，慌乱之下我本能的把橡皮塞盖上，里面买的气泡少一些了。但我原来析出的固 ...

戴斯马丁氧化剂后处理相关！！令人绝望的氧化。最近开了好几次这个反应，烷基链，一头是个末端炔烃，另一头是个羟基，用这个氧化剂试了3，4次。反应过程中，点板检测原料没了（产物点也没见着），然后就按标准的后处理，旋干溶剂，加乙酸乙酯（乙醚也试过），加饱和卤代硫酸钠，加饱和碳酸氢钠，搅半小时（也有过3小时），然后分液，乙醚萃取2-3遍，收集有机相并旋干。操作步骤如上，然后问题就来了，旋完之后有黄色固体析出 ...

合成很实用的检索方法检索方法：  学化学的人，如果刚进实验室的话，往往是两眼黑，不知道如何下手，要下手往往是漫天刷浆，抓不住重点！那么如何能抓住重点，进行有目的的去读一些论文呢？  首先用google来看看你的研究方向，比如你研究某系列的天然物合成，那么你就用这个名字去search，然后先看看有没有中文的介绍，如果有的话，那么先看看它是不是review，最好 ...

外包和药企区别很大吗？天跟两个同学去家乡的一个药企面试，本人主要是做有机合成的，他们说喜欢相关经验的专业，药化什么的。大概是不怎么想要。我又问了句他们对有药名，睿智等工作经验的应聘持什么态度。那个面试的回答的大概意思是：“我们接触过一些药明康德的人，但是本公司更注重自己培养人才，且外包公司主要从事某化合物拆分出来的某几步的合成，缺乏系统的合成经验，且没有药学相关经验。”本来我自己的规划是想先去外包 ...