做过EDC/NHS反应的达人请进想用EDC/NHS连接氨基和羧基,但是失败了。是5:2的EDC/NHS,EDC的量稍多于氨基的量,室温搅拌24h。请问这个反应成功的关键在什么地方呢?两种溶液是不是必须现配啊?还是因为这种形成的肽键不稳定,超声就会断裂吗?最好能帮忙给下经典的文献,谢谢大神们。回答:我也在做这个,请问EDC反应一定要用缓冲液吗?edc必须要先溶解之后,在加入反应液里吗?有这么复杂吗… ...
氰酸钠毒性大吗?氰酸钠有多大毒性?氰酸钠和盐酸会反应生成有剧毒气体吗?请帮助!回答:难道这么多人不知道氰酸钠是NaOCN么氰酸钠 编辑本段 概述以及基本性质 编辑本段 中文名称:氰酸钠 英文名称:sodium cyanate CAS 号: 917-61-3 结构或分子式:NaOCN 相对分子量或原子量:65.01 密度:1.937 熔点:550℃ 毒性LD50 ...
共聚缩合反应甲苯共沸除水最近做共聚缩合反应,想要利用甲苯共沸除水反应系统的水,为什么油浴温度都140了,还是没有水流出?分水器我已经用棉花保温了,恳求大家的帮助,谢谢了。回答:晕,500的瓶子,10ml甲苯还想分水,困难啊!甲苯加七八十毫升再分水吧。甲苯共沸带水,馏分,甲苯是主要成分,水少量。甲苯得多加。我做的共沸带水,甲苯100ml,带出了3-4ml水。做共沸除水用电热套。任何散热部位都会造成回 ...
求助一个简单的酰氯和羟基的酯化反应,为什么我做了几次都没成功?这个反应,我首先用戊炔酸和草酰氯在DCM中40度反应过夜(3滴DMF),然后蒸掉溶剂并且用泵抽了接近半个小时,然后将其溶解在DCM,用恒压滴液漏斗加进下一步反应中。但是处理完后基本没东西,请问是什么原因?谢谢回答:酰氯是否被抽走了,分子量不算大。酯化取样检测,看看原料变化。酰氯1.5eqv,缚酸剂5eqv,首先你得确定你得酰氯是对的有道 ...
怎么把巯基氧化掉……………我用30%双氧水氧化,效果不好,用硝酸氧化还是不理想,问问大家有没有做过类似额实验,给点参考建议,最好能给出数据比例或者文献!!谢谢大家了~~回答:很简单的 用双氧水 估计直接会析出来的氧化有两种方法:1.双氧水 2.硝酸。用氯气氧化效果很好。可参考论文“氯气氧化法合成磺酸基乙酸”,化学试剂,1996年第1期。其实用双氧水氧化脱硫和硝酸氧化脱硫各有优缺点。用双氧水氧化最好 ...
suziki反应请问有大神做过类似图片的反应嘛,格式反应做硼酸酯,然后做suziki,最近实验遇到瓶颈期,急需大神助攻指教,万分感谢!回答:溶剂二氧六环,THF,甲苯都可以,温度不要高,浓度稀,时间适宜正常确实是这么做,问题是丁基锂亲核性很强的啊……你这个底物的话丁基锂会进攻硝基的吧可以考虑直接用偶联的方法做,你的底物加片那醇联硼酯,dppf钯,二氧六环,乙酸钾,无水无氧条件下,100度 24小时 ...
过柱子老是裂,求指点毕设这个点了还没做完T^T 这两天过柱子,每次过到一半柱子就裂了,两个点一直交叉。。。感觉自己浪费了好多石油醚都不好意思再过了 湿法灌柱没用加压泵压,老师没给o(╯□╰)o不知道大家能不能说一些灌柱需要注意的事项和技巧?谢谢回答:过 ...
dieckmann反应一个迪克曼反应的问题,具体的反应如下,操作步骤如下, 100ml的甲苯中加入叔丁醇钠,滴加20g酯,其中叔丁醇钠当量是酯的两倍,室温反应,反应完毕冰浴加入100ML水将生成的钠盐洗出,酸化析出得到固体,但是固体走HPLC发现有大量的三甲基苯乙酸,也就是原料酯基水解的产物,这是怎么回事?溶剂肯定是无水的,已经除完, ...
产物旋蒸时被带出去最近做的实验后处理总是出现问题,产物的沸点是150多度,用甲醇作溶剂,反应完后欲把甲醇旋走,不曾想产物也不见了,也被旋走了,这个怎么办?怎么解决,求各位大侠指导回答:萃取是个方法 甲醇确实很容易带出产物的 如果产物是固体而且有不良溶剂的话 甲醇量少的话,尝试加入大量二氯甲烷,再旋蒸,多来几次,估计可行。可以试着把甲醇容易里面加入大量的不良溶剂 让 ...
关于亲核性大小的判断有个基础问题关于亲核性大小的判断总是爱弄糊涂,大家帮忙看看:亲核性的大小决定于两个因素1)碱性大小:也即给电子能力的大小2)可极化性:即受到外界电场影响,分子中电荷产生相应变化在元素周期表中,同一周期的元素,从左到右因为原子核对外层电子吸引能力增加,所以可极化性变小。同时,因为原子核对外层电子吸引能力增加,给出点子的能力相应的应该减少,故碱性减弱。--------------- ...