格氏反应难以引发，求助方法小弟最近在在实验室做一个格氏反应，间二氯苯与Mg粉在THF中反应，底料为Mg粉与THF混合液，滴加间二氯苯和THF的混合液，滴加T=55-60摄氏度，实验严格无水无氧，THF水分0.05%，间二氯苯水分0.02%，Mg粉也是新鲜的未氧化的（前面做过几次，开了几次袋，不知道是不是水分原因，南方这边湿气比较重，真空烘箱烘过Mg粉，还是难以引发），试过碘晶引发，多次实验，只引发 ...
关于乙二醇保护羰基的问题我的实验是用乙二醇保护4-溴二苯甲酮的羰基，根据文献1eq的4-溴二苯甲酮，12eq的乙二醇，0.1eq的对黄苯甲酸，甲苯做溶剂，回流脱水，点板一直没有新点生成，头有点大，虽然原料和产物极性相差不大，可是如何减小展开剂极性都没有新点生成，有木有哪位大神做过此类反应，教教我。回答其实这个反应当时我为了降低毒性，用的是环己烷回流带水。当然效果没苯好温度不要太高，尽量低温，，高的 ...
博士后的处境从今年4月份入站到现在已经8个月了，感觉过的比博士还辛苦，在一个二流的本科院校，还要带本科生，研究生，自己的科研任务也很重。合作导师科研方面什么都不懂，只会催进度，还各种怼人，一有心情不好的时候就会说各种很难听的话。自己搞科研的热情和自信都被一点点的摧毁了，组里一个博士后，就一篇开放源的四区综述，参加学校其他学院年底的招聘，面试通过了，而我手里有两篇一二区的论文，还在被压迫。这样的课题 ...
有人遇到过柱子过不纯的情况吗？你们有没有遇到用硅胶过柱子，然后极性比较小的点和我要的点(极性相对比较大）一起出啊？用小极性过的话，极性大的点(杂点）先出来了，但是那个极性小的点还是和我要的点在后面一起出。这种时候应该怎么除掉极性小的点啊？回答：应该是你极性小的点溶解性差，而极性大的点溶解性好，这时可以用三组分洗脱剂，用EA/PE过柱，加10%的二氯甲烷，洗脱剂极性可以稍微小一点。建议加大硅胶用量， ...
求指点酰氯成酯反应用氯化亚砜做甲基丙烯酰氯，酰氯沸点太低，很容易在减压蒸馏氯化亚砜时被抽走，因此希望能不除去过量的氯化亚砜直接与醇反应，反应完后酯的沸点很高，再除氯化亚砜。请各位大佬帮忙给分析下，醇会优先与酰氯反应还是先与氯化亚砜反应，我用的高级醇。已经了解醇会与氯化亚砜形成不稳定的亚硫酰氯，这是应该在与酰氯反应前发生还是之后发生呢。。。回答：加过定量的，甲基丙烯酸反应不完，加到2倍量才反应个差不 ...
苯环上取代反应的定位规则苯环上原有的取代基对新导入取代基有影响，这种影响包括反应活性和进入位置两个方面。通常，苯环上原有的第一取代基称为定位基，从大量实验事实的分析总结中发现，定位基的定位作用遵循一定的规律，这一规律称为苯环上亲电取代反应定位规律（又称定位规则）。下面分别讨论定位基的类型；定位规则的理论解释；二元取代苯的定位规律；定位规律的应用。（一） 定位基的类型 &nb ...
精油的提取过程1）收割鲜花：举例来说，每年6月新疆天山脚下的伊犁河谷都是一片花海，这里有几十万亩薰衣草花田，比法国普罗旺斯更美，种植面积也更大。鲜花的收割是一个庞大的工程，薰衣草可以采用机械化收割，而突厥玫瑰则必须靠当地的维族姑娘一朵一朵的采摘。2）晾晒鲜花：新鲜的花朵经过几天晾晒之后，成为干花。3）提取精油：干花被粉碎之后，进入精油提取装置。精油的提取方法有很多，常用提取方法有2种：有机溶剂提取 ...
有机小白如何学习全合成？小白刚入有机全合成的领域，只会靠检索软件合成，日常坐在实验室看文献中全合成，少则几步反应，多则十几步，看了一个多月了，没啥进步，遇到了还是记不住如何合成的，感觉我的学习方法有问题，不知该如何学习这全合成？是天天死记硬背呢？还是把文章通篇精读？还是有其他方法？向前辈们请教下回答：合成还是看积累，不要求记文献，但是要看。或许某个大佬中的全合成的某一步印象深刻，你自己以后说不定就 ...
傅克酰基化反应的副反应我做了好长时间的傅克酰基化反应的相关合成，转化率都比较高，约95%以上，但是有一点我搞不懂，酰基化时为什么会有带色的物质生成。本来苯是无色的，酰氯是无色的，三氯化铝水解后也不是红褐色呀，但是我做的产品都是带色的，提纯起来比较麻烦。那位高手能不能解释一下傅克酰基化反应为何会有带色的物质生成。回答：我每次做F-C反应体系都是黑色的有很多不溶解的黑色物质提纯后就好多会不会苯被氧化了 ...
酰胺还原经验交流目前本人也在奋力于酰胺还原一线，随有些进展但是还是希望和大家交流，所以写点东西吧，大家互相进步。就本虫目前阅读的文献来看，酰胺还原大致方法有（仅限于金属还原，不包括催化加氢，写的不是很好，大家就理解下了）一：先说下合成方法：1:BH3(大部分文献报道，四氢呋喃络合物也好，二甲硫醚或者其他络合物）2：LAH（众所周知）3：关于硼氢化钠的3.1加入BF3.Et2O3.2加入碘、ALCL ...