用铁粉还原硝基不完全是为什么呢？我用铁粉还原芳香硝基化合物，溶剂是乙醇，水，丙酮，电解质用的是氯化铵及醋酸，反应时间约为3个小时左右，待处理完TLC检测，好像原料还存在。请问各位我这反应不完全的可能性原因是什么？？？回答：反应原料这么复杂啊。会不会和铁粉的溶解性有关系？推荐一个体系：二水合氯化亚锡加15%的盐酸，用来还原芳香类硝基，我做了，还不错。首先，反应不可能完全，只能接近100%，也可能是你 ...
TMSOTf的作用机理TMSOTf的在下面反应中的作用机理是什么？哪位大神给解答一下，万分感谢回答：把过程画了一下哈，其中蓝色的箭头解释了为什么在产物新生成的五元环中C-N与C-O键都是朝向纸面外的。TMS主要就是活化两个OAc基团的羰基氧然后促使其离去哈。TMSOTF的作用其实就是活化OAc基团中的羰基氧。具体来讲，产物五元环的生成基于位于纸面内的OAc中的羰基氧结合TMS后，形成了氧鎓，之后位 ...
替诺福韦合成中遇到难题，求解...小弟最近在做替诺福韦的合成，氮气保护、DMF除水的情况下对甲苯磺酰氧甲基磷酸二乙酯与9-（2-羟丙基）腺嘌呤缩合这一步一直没有得到产物，氢钠、叔丁醇钠、叔丁醇镁都试过也不反应，产物的极性大小如何？应该从哪方面着手改进？不知哪位高手做过这个反应，还请指点迷津，多谢！回答：叔丁醇镁 展开剂二氯甲烷和甲醇 产物点在9-（2-羟丙基）腺嘌呤上方两位兄弟，需要R-碳酸丙烯酯 ...
芳香族硝基还原大神们，现在再做一个项目，有一步是芳香族硝基还原为氨基。之前前人做过尝试，硫化铵还原已经铁粉/盐酸还原。由于是要放大工业化生产的，因此一直无法确定哪个方案最好。其实，按道理肯定是催化氢化最好，效率高，收率高，纯度好，后处理方便，但是小试并没有氢气，而且我们公司也暂时没有专门的氢化车间，要的话需要专门去建造一个。因此，领导也要求我对比一下，各种利弊，到底用哪个好~我目前大概知道的是，硫 ...
求指导，关于mPEG-OTs的合成以及它与没食子酸甲酯的合成刚入实验室，有很多不懂。是这样的，想合成这个mPEG-OTs然后再把它弄到没食子酸甲酯上。我的步骤是这样的问题在于：第一步的产率如何保证呢？第一个合成没有HNMR图对照第二步的产物也已经得到了，HNMR峰比较杂，虽然特征峰存在，但是杂质也很多，按文献点板点了只有一个点，没分开。1.合成1号产物【1】称取 30 g (40 mmol） mP ...
如何将醛基氧化成羧基。最后给点文献啊三苯胺醛基化，然后如何使醛基氧化成羧基啊？做有机这方面的人应该知道的很多，可否给点文献我参照一下~~~我做有机不是很多~~~万分感谢啊亲回答：可以考虑Jones试剂和丙酮的组合能告诉我下用量吗？就是将产物还有氢氧化钾溶在甲醇中，然后缓慢滴加双氧水吗？温度怎么控制呢？我做过双氧水/氢氧化钾，甲醇溶液中进行氧化，还做过氨基磺酸/亚氯酸钠氧化，都可以，只是用双氧水氧化 ...
关于羧酸酯的水解，溶剂中为什么还要加入醇（甲醇或乙醇）呢？最近做的一个实验，产物是羧酸甲酯，欲将其水解得到羧酸（盐），看到相关酯水解的帖子，他们溶剂中为什么要加入乙醇或甲醇啊？水解本来就会产生醇，再加醇不会抑制反应的进行吗？PS：文献上看到有直接用氢氧化钠水溶液回流回答：我的理解是，加入醇类溶剂只是起到一个助溶的作用。至于你说的加醇抑制反应进行就完全错了，皂化水解本来就是个不可逆的过程，生成钠盐， ...
二苯基重氮甲烷求助各位前辈 二苯基重氮甲烷的实验室制法 以及保存方式 谢谢啦！回答：朋友 你做过这个实验吗二氧化锰 石油醚的试验我已经试过了 紫红色东西是出来了 但是产物最终是拿不到的A mixture of of benzophenone hydrazone (1.0 equiv.), house-made active manganese dioxide (3.0 equiv.) and PE ...
测定手性化合物的ee值需要特殊的HPLC仪器吗？各位虫友，本人在合成一个手性化合物时要测定该消旋体的ee值，本人以前没有做过类似研究，想用HPLC的方法来检测其ee值，当时请教了一个同事，他说除了用到手性柱外，还要对高效液相色谱仪本身进行专门的改造。而高效液相色谱仪是单位的公用仪器，显然不可能对其进行改造。我对该同事的话有些怀疑，私下认为可以不必对仪器进行改造，但又不能确认他说的话的可信度，毕竟他 ...
想知道大家使用NBS上溴以后如何进行分离的最近做的卟啉类的物质需要使用NBS上一个溴，具体实验是冰浴中，在新蒸的二氯甲烷中加入原料和吡啶（加入量为原料的1%），然后加入NBS（原料：NBS=1:1.1），反应时间文献上写的是15min，我期间不断TLC监测，这个实验我足足做了一小时！！！但是原料一直都在！！而且点还很浓！！将生成的物质过柱子，但是极性极为相近，没有分开，去打氢谱，和原料的氢谱对比， ...