就求高手看看这个反应我用4-氯-7-氮杂吲哚氧化物为原料，溶解在DMF中，滴加甲磺酰氯，制备4,6-二氯-7-氮杂吲哚，用EA重结晶，可是产物点下方有一个杂质点，极难除去，大家推测一下这个杂质是什么东西，如何除去呢，量比较大，不适合过柱子，马上要交货了，急求大神帮助。回答：这样的反应一般用POCl3煮煮就可以的！甲磺酰氯连在吲哚上的话极性应该变小才是啊。也可能有连在吲哚上，而吡啶上的氮氧化物还在。 ...

仲醇氧化成酮选什么催化氧化剂较好呢回答：麻烦你把OH氧化的文献发给我一份行吗？我也是这么想的 用过氧化氢怎么样啊用PCC氧化很不错正在做一个甾体的氧化，用的是异丙醇铝和环己酮用空气阳光和水也可以催化。单单过氧化氢可能不行琼斯氧化重铬酸钠，硫酸，水，加热.PCC（氯铬酸吡啶盐，把吡啶加到三氧化铬的盐酸溶液中得到的）橙红色晶体，也行我这有一篇专门讲OH氧化的文献～～需要的pm我～～1.2.4. In ...

氰基与羟胺反应成胺肟 求助氰基用羟胺盐酸盐生成胺肟  这反应死活做不出来了   一大堆的酰胺杂质大神看看这个机理正确么水分对这个反应有影响么？碱的量多少合适？我们大概在试 氰基：盐酸羟胺：碱=1:5:5和1:10:10的回答：我觉得N亲核性强于O.应该是N进攻C,异构化一下直接产物吧。-CN在有水情况下水解成酰胺。你是怎么操作的？我目前的战况是 非常难搞 所 ...

Boc哌嗪上亚硝基还原求助各位大神，我现在在做下面这个亚硝基还原，试了Fe/NH4Cl, Zn/AcOH, Zn/NH4Cl, Pd/C（4层气球和60psi），Ni, 保险粉/NaOH这些还原方法，结果都不理想。各位大神有做过类似的反应吗？给点建议呗回答：换个原料试试，酮可以试一试更温和的还原剂是不是产品不稳定，做成草酸盐试一下。亚硝基是自己做出来的，亚硝基的核磁和MS都是对的，往下做还原怎么做 ...

月桂酰氯的问题将月桂酰氯接氨基酸酸的氨基时，月桂酰氯总会还原成月桂酸而导致产率太低，反正溶剂为DMF ，请问有什么方法进行改进？谢谢！回答：注意体系不能有水否则酰氯水解失效dmf最好新买的，这东西吸潮你是怎样操作的？我倒是觉得可以胺的稀溶液如月桂酰氯试试。楼主怎么操作的？这类一般是在低温下把月桂酰氯滴加到胺溶解于DMF和三乙胺的溶剂里，溶剂含水量尽可能少如果效果不佳可以考虑先让氨基酸和苄溴反应做成 ...

化合物带一个羧基，反应过程中容易脱掉。有没有办法抑制羧基脱掉？如题。回答：羧基做成原酸酯，基本上就掉不了了。较低的温度和碱性条件也能避免脱羧离子键，把它变成盐，然后再用酸变回来可以用tBuO或者其他大位阻保护基保护一下本来是个酯，水解后，会脱羧。量很少，不过我们这个是API，对杂质要求很高。所以，还是得想办法降低它其实酯又容易水解，所以成盐的过程也不一定稳定，最好低温，然后冻干除水API？新药？那 ...

感觉做有机合成已经入坑研一做了一年与课题组方向不相关的工作（老板申请的基金，他自己一点不懂）因为无任何人指导，进展不多，老师不给任何指导，到了研二，老师说叫我做课题组相关的课题，叫我问博士师兄要他不想做的小课题，于是我开始了小课题，但是发现结果还不错，就告知老师推测的产物结构。现在老师改口了，说要原创，非自己想法一律不发，尽管你做，最后一作也不是你的。 这下我该怎么办？ （师兄给的底物）条件，产率 ...

硝基苯甲腈加氢合成氨基苯甲腈 我最近在做一个合成实验，硝基苯甲腈加氢的实验。溶剂用了甲醇，0.5Mpa氢气压力，60摄氏度兰尼镍高压催化，想制备氨基苯甲腈。现在实验结果让我头疼，加氢完之后过滤溶液变成黑色的，加水析出的沉淀颜色很深。这个黑色的物质是什么？我加氢的环境有什么可以改进的地方吗？回答：我和你一样，我是邻硝基氯苯没有甲睛，也是黑色的我做过类似的间硝基苯腈铁粉就能还原。镍加氢极可能 ...

酚羟基乙酰化后的保护基乙酰基很容易自己脱掉吗？？做了一个产物，一个咖啡酸酯（咖啡酸上加了乙酰基），但是产物在用LH-20凝胶（纯甲醇洗脱，或者乙醇洗脱）纯化后发现接在咖啡酸上的乙酰基大部分都脱掉了，不知道咋回事，而且产物如果长时间放置于甲醇中发现乙酰基也会脱掉。。。。不过没有在用凝胶纯化时脱的快回答：加醋酸铵掉的快我试过其它苯环羟基乙酰化后的脱保护，醋酸铵加多点脱得快些，而且我加的都是20-30G ...

投文章，核磁图可以用origin画吗问题一：我用mestrenova画的核磁图保存后放到word不清楚问题二：可以用origin画吗？如果可以，各个峰的积分值怎么弄的？回答：好像不是很可以，峰值倒是好弄，有个查峰的，问题是大家默认核磁都是直接导出的图，不会再origin 重绘的核磁图可以导出软件，然后再粘贴；要是还不行的话，转PDF截图试试那该怎么表诉呢在mestrenova里，右键复制，在Wor ...