合成氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐离子液体合成氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐离子液体往三口烧瓶中加入80mLN-甲基咪唑（99%）和130mL氯代正丁烷。用80°C的油浴磁力搅拌，冷凝回流。有用氮气保护。实验到现在进行了48个小时，烧瓶底部颜色变为橙黄（有点像泡茶叶的茶水颜色）。48小时后冷却，转到干燥器过夜但没有发现分层和白色物质生成，不分层是不是说明氯丁烷几乎没有剩余，谢谢您！接下来是不是用乙酸乙 ...

咪唑类离子液体的合成求助最近需要合成咪唑类离子液体来溶解氯化铌当电解液电沉积，但是因为新接触这方面的，也不太有有机的基础，希望懂的人可以多指点一下！现在离子液体范围缩小到咪唑类，想要自己合成，但是很多的仪器受限，查了些文献还没有找到合适的方案。想要合成液体类的，像旋转蒸发仪，微波反应器之类的实验室没有的，大家都合适的方案吗？请大神们不吝赐教，感激不尽回答：先合成一级离子液体，然后加入氯化铌充分溶解 ...

自由基都能用ESR测出来吗？如果没有ESR 信号，但是根据其它原理，应该肯定有自由基产生。用捕获剂DMPO也测不出任何信号。这个应该怎么解释呢？是不是又的自由基就是既得不到自身自旋信号，也不能被捕获剂捕获，从而无法得到ESR信号？有没有高人指点指点？回答：要是本身的自由基寿命短，用一般的EPR是得不到信号的，因为自由基很快就衰变为diamagnetic了。针对这种寿命短的自由基，要么用contin ...

溴代噻吩的Suzuki偶联未反应 求指导小弟打算做一个Suzuki偶联反应，结果未成功，求指教：     噻吩一边是溴，另一边并一个大的芳香基团，和芳硼酸酯反应，结果未成功。溶剂用过甲苯：乙醇：水；THF：水，催化剂用过Pd(PPh3)4以及Pd2(dba)3, 均未得到理论产物，不知为何，求助大神。。。回答：2-溴噻吩和苯硼酸的反应条件，供你参考：反应条件 ...

噻吩硼酸的 SUZUKI COUPLING!最近做的一个项目是一噻吩硼酸酯与一溴代芳烃的 SUZUKI COUPLING, 但反应后一点产物也没有, 我觉得是噻吩的硫使Pd(0)催化剂中毒的原因,但有人说他们以前做过噻吩的 SUZUKI COUPLING, 反应可以发生, 只是收率比较低, 不知道大家有没做过这类反应或有什么较好的解决办法吗? 回答：我做个2位和3位的都很成功啊，催化剂P ...

求助一个取代溴苯和丙二腈的反应机理，不知是不是Suzuki偶联最近在做一个取代溴苯和丙二腈的偶联反应，本人不是很重视反应机理，也不知道是不是Suzuki偶联，今天特求助懂机理的人士帮忙图解一下反应机理还有其他事宜，谢谢。大概介绍一下情况，取代溴苯和丙二腈溶解到DMSO中，加NaOH 2-3倍量，加热搅拌，后加三苯基膦和氯化钯DMSO少量溶液，反应介绍后加到水里，加吸附剂吸附钯，过滤再酸化水相，过滤 ...

马来酰亚胺与巯基的反应请教高手，最近在做马来酰亚胺与巯基的反应，根据文献做的，做完质谱后，感觉没有连上。所以想问问，这个反应很难反应么？回答：反应条件需要再摸索，文献上的不一定是准确的。比如反应温度，是否有催化剂，反应时间多少？等等反应应该不是很难，关键再与控制体系的PH值，最好配制缓冲溶液体系。PH范围7左右。然后需要反应体系无氧操作。如果是游离的巯基反应更快的。peg-MAL 溶于PBS，含有 ...

四苯基卟啉的合成问题这是我第一次合成四苯基卟啉，遇到了一些麻烦，恳求高人指点！！！我查文献用的是硝基苯+氯乙酸为催化剂和溶剂的，200度加热回流中加入苯甲醛和重蒸过的吡咯溶液就变成紫红色的了，回流反应3h冷却后，加入无水乙醇过夜，抽滤。可是在滤纸上什么也没发现。。。。滤纸上只有一片黑黑的污浊在上面。求高人指点！回答：用丙酸，回流，冷却，抽滤，很简单的。硝基苯那么毒。二氯甲烷稀溶剂法三氟乙酸催化，很 ...

系列羟基苯基卟啉的合成我要合成2,6-二羟基苯基卟啉和2,4,6-三羟基苯基卟啉；合成2,6-二羟基苯基卟啉时我用的是丙酸做溶剂，反应后用减压蒸馏除去，但除不干净怎么办啊？？合成三个羟基苯基卟啉的时候，也是用丙酸做溶剂，温度130,2个小时，最后就只是黑乎乎的东西什么也没有，求这个方面的相关文献啊！不甚感激。回答:合过对位单羟基的，操作：250ml丙酸-苯甲醛20mmol-对羟基苯甲醛60mmol ...

核磁碳谱溶剂有机分子在二氯甲烷，氯仿，二甲亚砜中溶解的都不好，用它们做溶剂测碳谱信号不好。在DMF中溶解的好，请问，有氘代DMF这种溶剂吗？有的话从哪儿购买啊？回答：溶解不好不代表不溶，样和溶剂加入核磁管后，可以尝试用电吹风热溶一下，立马测试。哈哈，我以为是1HNMR了，不好意思。建议加DMSO-d6热溶试一试，用吹风机吹溶即可，立马测试有，但是很贵我推荐三个方法，你可以考虑一下1，氘代DMF溶剂 ...