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如何衡量溶剂的极性

溶剂极性如何衡量我在试验过程中需要用到溶剂极性,但是在网上下载溶剂极性表时,发现有两种数据,最要命的是这两种形式的极性居然大小顺序不一样,求各位大侠给个解释啊,到底这两种极性数据是依照什么得出的,依据是什么啊,或者谁有极性计算公式也好啊!回答:1 你的两个表一从大到小 一个从小到大 大致相同 2 过柱的极性和偶极矩不是完全一一对应的 ,过柱的极性指的是吸附与解吸附能力 明白了吗 ...

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有机化学反应制备格式试剂感觉不对劲

制备格式试剂,欢迎大家前来讨论如下图,有哪位高手做过图中的格式试剂,或者类似的含三氟甲基的芳基格式试剂,我今天做出来的是黑色的,感觉不对劲,请问各位大虾是怎么合成的,需要注意什么问题?我的合成步骤如下:1、溶剂钠处理,加二苯甲酮变蓝,收集;2、镁条酸处理后,无水酒精除水,真空干燥;3、在氮气保护的反应瓶中加入镁和碘,用风筒微热引发反应,保持反应微沸,直到镁不溶解为止。刚应发还好,碘颜色消失,但越到 ...

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求助帮忙看看哪种更像晶体或是两种都不是

咨询下:从下面两种显微镜物质来看,哪种更像晶体 或是两种都不是。目标物质为色素物质。还有个问题就是样品很难旋蒸干,最后也不是干燥的粉末 油油的。回答:第一个看不到微观, 第二个是晶体,但是做不了单晶结构的,不知道你这个物质纯不纯,不纯的话提纯再结晶,黄的有可能是杂质。晶体一般都像玻璃一样,透亮的,会反光。加点醇试试能不能旋干的  干不了的话就用油泵抽过夜试试你的样品重结晶应该能 ...

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苯并噁嗪酮环上的羧基酰化反应以及后处理

酰氯合成以及后处理各位大佬,小弟最近在做一个苯并噁嗪酮环上的羧基酰化,用二氯甲烷做溶剂,DMF做催化剂,氯化亚砜做反应剂,40度回流3h,反应结束后直接旋干。但是结果显示反应结果很不好,所以小弟想请教各位大佬,反应条件有没有问题,后处理有没有问题?回答:那就不能确定你是酰氯没做好还是下一步没做好,需要一一排查。先保证第一步酰氯做好了,再说不知你所说的“反应结束后直接旋干“中的”反应结束“是指什么? ...

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酯化反应后二甲苯不能完全蒸出来

二甲苯不能完全蒸出问题,实验对我很重要我做的是酯化反应,用二甲苯作为带水剂。反应完成后需要蒸出二甲苯,有于二甲苯不参与酯化反应,常理来讲蒸出的和加进去的应该成正比呀,但是我只蒸出40%.这是有什么原因造成的么?回答:你脑子有毛病,他是用二甲苯带水。你再加水进去,那请问大神加二甲苯干什么?你是合成小白吧。看清楚了再发帖酯化反应为啥要用二甲苯做带水剂,甲苯带水不就行了么,完事了也好旋酯化反应前后,蒸馏 ...

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有机合成实验不小心吸了好多硅胶有问题吗?

今天不小心吸了好多硅胶!问题大不啊!今天上柱的时候不小心洒了好多硅胶然后自己吸了很多!!! 听师兄说硅胶吸进去就不出来然后会开胸验肺什么的。。。很害怕啊。。。 严重不啊。。我想打听一下回答:首先,应该说没有事就这一次。其次,我想问,你们没有通风橱吗?你们做实验不是在通风橱的通风条件下做实验吗?这是做化学实验的基本保护装置呀~~一旦发生泄漏、爆炸、燃烧、气体泄漏、有毒物质挥发之类的,通风橱都能很有效 ...

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合成双恶唑啉效果不太好

做过恶唑啉或者双恶唑啉的朋友们支个招吧最近在合成双恶唑啉,我的底物是二腈,和胺醇,文献上说用ZnCl2作催化剂,氯苯做溶剂,也有用Zn(OAc)2做催化剂甲苯为溶剂的,也有用三氟甲磺酸锌做催化剂溶剂为甲苯,有谁做过吗?我现在是用三氟甲磺酸锌做催化,文献上说要无水甲苯,氩气保护,这个反应一定要这么苛刻的条件吗?我是用分子筛除水的甲苯做的,没有保护气,可是效果不太好啊。。。。你们是怎么做的呢?回答:这 ...

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合成苯硼酸遇到问题求帮忙

苯硼酸合成求助求助各位大侠:    最近本人在合成邻溴苯硼酸、间甲氧基苯硼酸,遇到不少问题,请各位帮忙邻溴苯硼酸:采用邻二溴苯为原料、无水THF为溶剂,在-78℃采用正丁基锂方法合成。邻二溴苯: 正丁基锂=1:1.2, 正丁基锂缓慢滴加后,-78℃反应1.5h后,硼酸三甲酯缓慢滴加如上述体系。0.5h后直接升温至室温搅拌过夜,0℃,2N盐酸中和至PH=3左右,移除THF后,用乙 ...

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有机合成做了8年感觉前途渺茫

本人本科,有机合成做了8年,现在感觉再干几年就40岁了,好可怕啊,前途迷茫。准备行,不知各位大神都干什么呀?回答:毕业做了半年有机合成感觉太枯燥,就不做了,就像操作工一样,不是博士接触不到核心,环境又差,靠量来拿工资,不过合成的工资较高,也是刚开始选择的原因。都做了八年了,都是半仙了,跳槽工资高的很,为什么转行,转行穷三年,需谨慎一样的,什么都不会,唯一的想法是自己单干想想,再干下去还是在实验室, ...

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suzuki反应怎么做后处理

做过suzuki的朋友们,反应完毕后,你们是怎么做后处理的?最近在做suzuki反应 , 催化剂为Pd(PPh3)2Cl2,溶剂为1,4-二氧六环和水,碳酸钠为碱。反应完毕后 , 溶液呈黑色。接下来的后处理,很多文献的做法是,萃取,过柱子。朋友们,suzuki偶联反应,你们都是怎么做后处理的?黑乎乎的杂质有没有好的办法除去?回答:过柱子。水洗。旋干,走柱子。黑的是金属钯,过柱子的时候自然就滤掉了过 ...

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