TLC点板时，点扩散的很大很长，求解我的原料是丙二酸二乙酯，用石油醚乙酸乙酯配的展开剂但是有几个问题不是很懂，求解1，点板时，原料丙酯会扩散的很大，而且会有很长的拖尾，一大块在板子上；换展开剂二氯和甲醇也是出现同样的问题，不知道怎么解决2，我的产物是原料极性很相近，点板时，原料和产物几乎齐平，能否通过换展开剂使两者分开？3，点板定性时，是以展开的点的最上面的边缘为依据，还是以点的中间点为依据定性？ ...
丁二酸合成丁二酰氯我用丁二酸与氯化亚砜80度反应，用的二氯甲烷做溶剂，DMF做催化剂，反应3h，减压蒸馏温度为80度，真空度0.8MPa左右，主要是想把DMF蒸出来所以减压蒸馏温度比较高，但出来的东西感觉像炭化了。想问下DMF是反应中必须加的吗？大家做减压蒸馏时温度都用的多高啊？我测得红外很多分析不出来峰。会不会是氯化亚砜分解了啊？回答：DMF要加也就一两滴意思一下，不加也没有问题，稍微久一点而已 ...
柱子下面为什么歪了？柱子上面平整，下面怎么会歪了呢？PE:EA=1:4过的，为什么？回答：你这个还算好的了，毕竟色带还是很完整的。一般来说出现这种现象又两个原因，一个是柱子不垂直（这个不是主要原因）；另一个就是柱子装的不匀，这是个细功夫。柱子想装的匀，最好是湿法装柱，自然沉降，反复加压冲洗正常的吧目测这种情况很正常，但如果真要较真了说应该是柱子没有完全垂直于地面或者是样品层虽然平整但是与地面不能完 ...
羟基与羧基反应的条件羟基与羧基反应的条件是什么？有做过相关反应的朋友们帮帮我啊！先在这里谢谢了回答：酯化反应一般不直接缩合做，都是把酸做成活性物质，然后去和醇反应；你酸的底物如果稳定的话，用氯化亚砜做成酰氯再跟醇反应，收率高，好处理氯化亚砜作溶剂，酸加进去室温搅拌2h,如果反应慢可以回流，然后旋干氯化亚砜得酰氯，这个可以做核磁确认一下，然后把酰氯溶在二氯里低温滴加到醇和碱的二氯溶液中，这就是个一般 ...
实验方案如图所示，规范操作。但是反应三天还是有大量原料，点板显示除原料点外还有一个亮点，二氯甲烷萃取，过柱子得到黄色油状产物，怀疑是混合物，点板显示提纯后还有原料。实验失败分析是原料吡啶羧酸频哪酯配位能力强，将催化剂Pd给配位而使其失效。后期改进实验，先引入足量金属离子Zn2+与吡啶羧酸频哪酯配位，再进行催化偶联反应。实验依然无果，点板有亮点但是得不到产物，原料点依然很多。回答：换成DMF+水体系 ...
有机合成遇到点问题，求大神指教！问题1：当苯环上同时存在氨基和酚羟基，哪个优先和苯磺酰氯反应（DCM+吡啶 室温条件）？问题2：活泼H打谱出不来怎么办？（图片中原料与产物的所有活泼氢都没出来。。。）如何鉴定上到哪个上面问题3：假如这步对的，再与苄溴反应，优先上到--OH上还是N上？求厉害的大神指教！~~回答：第一个问题，应该先上在氨基上，氨基亲核性强第二个问题，怎么判断。如果上在酚羟基上，那么就存 ...
戊二醛与氨基修饰的小球反应条件是什么？本人小硕一枚，研一的。最近做了一阵子实验，大致情况如下：我有一些PS磁性小球，表面带有氨基，小球在磁场作用下紧密排列成链，然后加入戊二醛，作为交联剂把小球通过化学键连接起来；溶液是磷酸缓冲溶液，pH6.8，温度16℃，30℃，50℃都试过，但是最终球链始终无法形成，因为去除磁场后，反应装置经超声震荡后，小球全散掉了（超声时间很短，应该不会对化学键产生影响）。& ...
脱Boc方法不知各位大神有没有Boc脱除比较温和的方法，希望保持底物的手性。回答：你这个怕是不好脱哦，成酸还容易脱BOC用TFA/DCM(1;1)室温搅拌几小时即可。问题是这个羧基比较难脱。这个楼主做成功了告诉大家一声，因为我怎么觉得可行性不大是boc，但不是连接在氨基上而已你这个用12M盐酸或者硫酸98%,那个酯烯醇异构化稳定的你这个产物应该没有手性， 所以能脱就好了。三氟乙酸试试吧这个结构也还 ...
有机硼酸酯合成求助催化剂是pd（pddf）Cl2，溶剂二氧六环，溶剂刚加时溶解，反应30min时有固体析出，后继续反应6h，点板仍有原料，按照道理来讲，碘代很容易反应，是因为选错溶剂导致反应不成功吗，文献用溴也可以反应成功，为什么我不行？求各位大哥支招，谢谢了回答：TLC原料和产物分不开，建议GC或者HPLC，或者将点过纯HNMR这个极性变化很小，打核磁看看硼酸酯不是有点拖尾吗？但是我看我的板子一 ...
加热回流温度选择求助各位，有机合成说加热回流温度怎么选择啊，是略高于溶剂沸点吗？以甲醇为例，谢谢回答：如果是多溶剂体系的话温度高于沸点最低溶剂几度就可以了,不过要注意加热时候最好油面不要高于反应溶剂的页面,否则会有反应固体在页面边缘出现,一般都是反应液面在油面上面1-2厘米左右为好,还有就是如果反应容器过大的话上面空间大会很难回流,上面温度上不去蒸汽就上不去,最好用石棉网或者棉花包裹一下,这样更容 ...