3-甲基苯甲醚付克酰基化反应的问题最近在尝试用付克酰基化反应给3－甲基苯甲醚的甲氧基对位上三氟乙酰基。条件是冰水浴中，向无水三氯化铝（溶剂是二氯甲烷）中滴入 三氟乙酸酐（溶剂是二氯甲烷），15分钟后滴入3－甲基苯甲醚（溶剂是二氯甲烷），30分钟后移去冰水浴，室温下反应一个半小时。淬灭用150冰＋150ml水＋50ml 浓盐酸。干燥后打nmr谱，谱图显示是起始原料－3－甲基苯甲醚，酰基化没有发生。连 ...
羧酸被CDI活化后与胺不反应要合成酰胺，我用CDI将羧酸活化后，TLC检测羧酸反应完全，然后加入胺，反应溶剂为无水二氯甲烷，反应温度40度，现在已经反应8个小时了还没新点生成。我的化合物不是很稳定，我不敢再升温度了。胺是缺电子的芳胺，活性不高，这可能是活化后的羧酸不与胺反应的原因，请问现在能不能加什么催化剂促进活化后的羧酸与胺反应呢？反应现在还在油浴里呢，在线坐等啊！急急急！回答：建议你先把氨基拔 ...
氯化亚砜制备酰氯问题异烟酸与氯化亚砜反应制备酰氯，0.01mol异烟酸和25ml氯化亚砜回流4h，减压蒸馏回收溶剂，加入两遍二氯甲烷，共沸带氯化亚砜。可是冷凝管和接收瓶里面有白色固体产生，有人遇到过这种情况吗？白色固体溶于水，水一冲就冲掉了。、异烟酸加入到氯化亚砜中不溶，升温回流后溶清。反应4h后降温减压蒸馏回收溶剂后，取样几乎全是原料。请问类似反应制备酰氯可以点版监测反应进程吗？点板可以用什么溶 ...
磷叶立德合成求助2,4-二溴苯乙酮与三苯基膦在甲苯中搅拌为什么没有盐析出，回流也试过，反应液还是澄清，没沉淀出来，点板显示二溴苯乙酮的点还在，最底下多了一个点。找过文献，上面写了类似的实验只要加在甲苯中室温搅拌就会析出沉淀，有没有大神做过跟我类似的情况的，是怎么解决的。回答：芳香卤化物不易与三苯基瞵形成膦盐，就是得到了膦盐也不可能产生Wittig reagent。也许文献是说二溴苯乙酮与Witti ...
巯基怎么和聚乙二醇反应如题，我想让巯基和聚乙二醇连起来。请问大家，巯基能和聚乙二醇上的羟基反应吗？或者加偶联剂将他们两个偶联起来也行。只要能把巯基和聚乙二醇的羟基连起来，什么方法都行。 还有，就是，巯基能和氨基连起来吗？我想将聚乙二醇联上氨基，再将氨基与巯基连起来。请问能连起来吗？只要能连起来，什么方法都行。这两个问题，有师兄师姐知道怎么办的吗？告诉小弟吧，不胜感激！跪求了。回答：一定要聚乙二醇吗 ...
双键的选择性还原求只还原双键，不还原酯基和硝基的方法，已经试过Pd/C和 Wilkinson催化剂，Pd/C会还原硝基和双键，wilkinson催化剂不反应。硼烷还原能不能提供一下相关的文献，证明确实不会还原酯基，上Scifinder不方便，先谢谢各位了。（一步卡了很久了，心情很郁闷，希望大家热心帮忙。）回答：二酰亚胺 HN=NH 选择还原非极性重建, NaBH4/BiCl3复合还原剂对其双键还原 ...
对硝基氯甲酸苯酯与末端羟基的长链分子反应，二氯为溶剂，三乙胺为催化剂，溶液变浑浊对硝基氯甲酸苯酯与末端羟基的长链分子反应，二氯为溶剂，三乙胺为催化剂，冰浴，氮气氛围下，将对硝基氯甲酸苯酯滴入末端羟基的长链分子和三乙胺的溶液中，溶液变浑浊，滴加完毕后恢复室温反应,溶液一直浑浊，点板显示出现极性较大的点。请问哪位知道为什么变浑浊呢？为什么加入对硝基氯甲酸苯酯后，原料溶解度降低了呢？回答：搞合成不用ch ...
本人想做一个酰氯和醇的酯化反应，溶剂是THF，我是先将苯硼酸酯溶于THF后，加入三乙胺，搅拌30min，再加入酰氯的，但是在滴加完酰氯后溶液就变成浑浊了，而且过夜后还是浑浊的，反应产物点板并没有看到出现新的点，这个反应很多人都说反应很完全的，究竟是那里出了错呢？我试过将酰氯和三乙胺单独混合，发现也会出现相同的黄色浑浊不溶物。是三乙胺与酰氯发生了反应吗？问题比较多，请各位多多指教回答：你确定酰氯做成 ...
求助氯化苄做季胺化反应RT，用氯化苄和长脂肪链的叔胺进行反应，我尝试过不加溶剂直接滴加氯化苄，但是反应程度不是很高。加碱是否可以，加溶剂的话如何选择，求各位大神指点回答：酰胺，不会反应~~不过DMF溶解范围比较广，沸点又高，可能后处理比较麻烦。要求不高的话 加点碘化钾进去多谢回复，但是我的反应温度在95度啊，丙酮作为溶剂的话会不会影响反应程度？嗯...比如DMF这种？没有溶剂的话加碘化钾效果好吗？ ...
现在在做一个重氮化反应，噻吩的3位是氨基，4位是个甲酯，用亚硝酸钠 HCl 氯化亚铜 上氯，但点板没有要的产品点，只有原点很大一个点。有哪位兄弟做过的来吼吼。。回答：太巧了，我做过3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯的重氮化，不过是上氟的这个的重氮盐应该很好做，氯化那一步条件再看看个人认为，噻吩在强酸下不稳定，反应条件应该用其他溶剂，比如乙腈，在亚硝酸异戊酯或亚硝酸叔丁酯中反应生成重氮盐，再用氯化铜，或无水 ...